目前测定稀土元素主要采用电感耦合等离子体质谱法,样品前处理主要采用碱熔和封闭酸溶,但这两种前处理方式均耗时较长,不适合批量样品处理,敞开酸溶是一种操作较简便的方法,在聚四氟乙烯烧杯中溶解样品,用时较短,是处理样品最多的方法,广泛应用于岩石、土壤及各种矿物的样品前处理。锑矿石通常含锑量较高,直接测定后会对仪器造成污染,本文通过加入盐酸和氢溴酸除锑后,经硝酸-氢氟酸-硫酸混酸消解,制成王水介质溶液,建立了电感耦合等离子体质谱法测定锑矿石中稀土元素的方法。用内标铑进行质谱干扰校正,弥补了基体抑制效应和校正灵敏度漂移,检出限为0.006~0.037μg/g,RSD(n=12)在0.57%~7.89%之间。结果表明,本法适用于锑矿石中稀土元素的测定。