通过化学键连法在氨基化SiO_2包覆的NaLuF_4:Yb,Er@NaLuF_4核壳结构纳米探针表面修饰水杨酸-铁配合物制备得到自循环稀土纳米荧光探针。观察到探针在540和1530 nm两处荧光发射峰的比值随抗坏血酸浓度增高而增大,并在0~1.0 mmol·L~(-1)浓度范围内呈现良好的线性关系。将与抗坏血酸反应后的探针静置一定时间后离心分离,可实现探针的循环利用,并在10次循环内保证荧光信号比值恢复至与抗坏血酸反应前的水平(比值变化<5%)。通过构建小鼠模型,并使用这一探针测定其血清和尿液中抗坏血酸浓度,初步验证了评估生物样本中抗坏血酸水平的可行性。