提出了热脱附-气相色谱-质谱法测定稀土萃取分离车间固定污染源废气中18种挥发性有机化合物(VOCs,包括1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、甲苯、1,2,4-三甲基苯、苯、三氯乙烯、四氯乙烯,C_7~C_(16)等10种正构烷烃)含量。将采样器与2只串联的吸附管(装载有2种石墨化碳黑和1种碳分子筛)连接,于固定污染源排气口以50~65 mL·min~(-1)采样速率采集样品50 mL,密封吸附管,置于热脱附仪上,按照优化的仪器工作条件测定收集的气体中的18种VOCs含量(苯和四氯乙烯含量为2只吸附管吸附量的加和)。吸附管和聚焦冷阱的脱附温度均设置为350℃,脱附时间均设置为10 min。结果显示,10种正构烷烃标准曲线的线性范围为50.0~400 ng,其他8种VOCs的质量在20.0~300 ng内与其对应的峰面积与内标物峰面积的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.001 5~0.026 mg·m~(-3)。对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,18种VOCs的回收率为73.5%~110%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~22%。4家实验室同时采用以上方法分析空白加标样品,偏差的绝对值均小于参考HJ 168-2010计算所得的再现性限。