合成了一种新型的氮氧自由基-稀土配合物[Dy(hfac)_3(H_2O)_2]·(NITMePy)(1, CCDC:846691, hfac=六氟乙酰丙酮,NITMePy=2-(2-吡啶基-3-甲基)-4,4,5,5-四甲基氧化咪唑啉-3氧化-1-氧基自由基),其结构和光谱性质经元素分析、红外光谱和紫外光谱表征。结果表明:配合物1属于单斜晶系,P2_1/n空间群,晶胞参数a=12.262(3)?,b=24.251(5)?,c=14.229(3)?,β=91.33(3)°,V=4230.0(15)?~3,Z=4;配合物1由一个[Dy(hfac)_3(H_2O)_2]单元和一个NITMePy自由基单元组成;在[Dy(hfac)_3(H_2O)_2]单元中,Dy(Ⅲ)为八配位变形十二面体构型。