试样用硝酸溶解,硝酸体系进行氟化分离,稀土与氟形成氟化稀土沉淀而铁与氢氟酸反应形成六氟化铁络合物留在溶液中,实现了干扰元素铁与稀土元素的分离;硝酸和高氯酸溶解沉淀,乙酰丙酮溶液掩蔽残留的少量铁、铝干扰元素,调节溶液酸度pH=5.5,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红紫色变为亮黄色即为终点,建立了EDTA滴定法测定稀土铁合金中稀土总量的方法。条件试验选择具有代表性的轻稀土、中稀土和重稀土作为统一样,并进行了精密度和准确度试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.17%~0.80%,加标回收率为98.94%~101.1%。并与国标GB/T26416.1-2010草酸盐重量法进行方法比对试验,测定结果基本一致。方法用于稀土铁合金中稀土总量的测定,检测范围为10%~90%。