稀土离子掺杂的上转换发光材料近年来在照明、太阳能电池行业有着广泛的应用。通过水热法制备了Ho~(3+)/Yb~(3+)掺杂的NaGd(MO_4)_2荧光粉,通过XRD、SEM、光谱分析等手段对NaGd(MO_4)_2荧光粉进行了表征,研究了Ho~(3+)/Yb~(3+)掺杂对钼酸盐荧光粉发光特性的影响。形貌结构分析表明,Ho~(3+)/Yb~(3+)掺杂的NaGd(MO_4)_2荧光粉均为纯的四方相结构,颗粒尺寸约为0.4~0.9μm, Ho~(3+)/Yb~(3+)的掺杂使NaGd(MO_4)_2荧光粉的晶胞参数变小。光谱分析表明,NaGd(MO_4)_2荧光粉中546 nm处的绿光是来自Ho~(3+)的~5F_4能级跃迁回~5I_8能级释放出的光子,659 nm处的红光是来自Ho~(3+)的~5F_5能级跃迁回~5I_8能级释放出的光子;随着Ho~(3+)掺杂量的增大,659 nm处的红光发射强度提高,当n(Ho~(3+))∶n(Yb~(3+))=2.0∶5.0时,NaGd(MO_4)_2荧光粉的红光发射峰强度最高;Ho~(3+)的掺杂比例增大后,样品的CIE色坐标从绿光区域逐渐向红光区域移动。对样品的上转换跃迁机制分析发现,Ho~(3+)/Yb~(3+)掺杂的NaGd(MO_4)_2荧光粉在546 nm处的蓝光和659 nm处的红光均为双光子过程。