采用水热法制备不同反应条件下GdF_3∶Er~(3+),Yb~(3+)上转换发光粉。通过XRD、SEM和上转换发射光谱对样品进行了表征。XRD研究结果表明:不同掺杂比例的稀土离子在同等条件下对GdF_3晶相发育、晶粒尺寸有较大影响。SEM研究结果说明:同等反应条件下改变掺杂离子比例对晶体粒径尺寸有一定影响。上转换发射光谱结果表明:稀土离子掺杂比例不同,红光与绿光强度比相反,发光强度受到较大影响。