随着高纯稀土金属及其氧化物在工业生产中的应用日益广泛,对其纯度要求逐渐提高,准确测定高纯稀土金属及其氧化物中钪的含量十分必要。采用10 mL硝酸并加入3~5滴过氧化氢溶解样品,以2%(V/V)硝酸为测定介质,以铯为内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯稀土金属及其氧化物中钪含量的方法。从轻、中、重稀土中分别选择高纯氧化钇、高纯氧化镧、高纯氧化镨、高纯氧化铕、高纯氧化钬和高纯氧化镱配制其质量浓度依次为0.20、0.50、0.70、1.00 mg/mL的基体溶液,加入钪标准溶液使氧化钪质量浓度均为10.00 ng/mL,考察了这几种基体质量浓度在0.20~1.00 mg/mL范围内与钪信号强度之间的关系。结果表明,钪的信号强度与基体浓度之间存在良好的线性关系,线性相关系数均不小于0.97,说明在此时基体效应可忽略。考察了不同基体浓度下内标元素铯、铑与钪信号强度的变化情况,结果表明铯信号强度的降低程度与钪基本一致,实验选择10.00 ng/mL铯作为内标校正钪的含量。实验表明,钪质量浓度在1.00~100.00 ng/mL范围内,校准曲线的相关系数大于0.999 5,方法检出限为0.045μg/g,定量限为0.15μg/g。将实验方法应用于高纯镧、高纯氧化镧、高纯氧化铕和高纯氧化镱样品中钪(高纯稀土氧化物的结果以氧化钪计)的测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为6.2%~7.9%。采用实验方法对高纯镧、高纯钐、高纯镱以及高纯氧化钇、高纯氧化镧、高纯氧化镨、高纯氧化铕、高纯氧化钬和高纯氧化镱样品中钪进行分析,加标回收率为96%~104%,测定结果与标准加入法基本一致。