基于X射线纳米闪烁体的光响应疗法是一种新兴的有良好应用前景的活体肿瘤治疗策略,迫切需要开发具有高效X射线激发紫外发光性能的纳米闪烁体.然而,由于当前纳米闪烁体的X射线紫外发光性能仍较弱,实现高效的X射线激活肿瘤治疗仍然是一个巨大的挑战.为此,我们发展了一种新型的具有良好X射线紫外发光性能的Gd~(3+)/Ce~(3+)共掺杂的LiLuF_4纳米闪烁体,并将其应用于活体肿瘤治疗.通过优化基质材料、掺杂剂和能量传递设计合成的纳米闪烁体,其X射线紫外发光强度比传统的Ce~(3+)单掺杂材料增强了约18倍.我们进一步将纳米闪烁体与一氧化氮(NO)前体结合以概念验证研究纳米闪烁体的应用.在X射线照射下,该纳米复合物能够可控地产生NO,并在X射线诱导的NO和放射治疗协同作用下实现了优异的抗肿瘤效果.此外,X射线激活的NO治疗可以抑制肿瘤向肝脏转移,抑制肿瘤再生,延长小鼠存活率.这项工作有望推动纳米闪烁体的发展及其在活体深层组织疾病治疗中的应用.