通过缓慢蒸发溶剂法合成了2例新的三维稀土钼酸盐:[Ln(H_2O)_3]_3[LnMo_(12)O_(42)]·xH_2O,其中Ln=Eu (1)、Tb (2),x=7(1),10.17(2)。这2种稀土钼酸盐中都含有新颖的二十面体[LnMo_(12)O_(42)]构建单元,该单元通过与{LnO_9}多面体进一步连接形成三维网络。光致发光测试表明,化合物1和2显示出明显不同的发射特征,这与Eu~(3+)和Tb~(3+)离子的不同能级跃迁密切相关。化合物1表现出较强的红色发射(CIE色度坐标为(0.66,0.33))、高发光强度、较大的荧光量子产率(约60%),对应于从~5D_0到~7F_J(J=4、3、2、1、0)的跃迁;化合物2表现出浅绿色发射(CIE色度坐标为(0.34,0.60)),对应从~5D_4到~7F_J(J=6、5、4、3)的能级跃迁,其发光强度较弱和荧光量子产率较低(约20%)。有趣的是,一定量的Tb~(3+)引入和大量溶剂分子的存在导致化合物2发生部分荧光猝灭,但对化合物1的荧光几乎没有影响。