石墨消解器-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定香皂中滑石粉的含量

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单位扬州市食品药品检验检测中心
来源理化检验(化学分册)
出版年2023
期号1
摘要
提出了石墨消解器-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定香皂中滑石粉含量的方法。称取两份0.5 g处理好的香皂样品于两支石墨消解管中,一支加入硝酸10.0 mL和30%(质量分数,下同)过氧化氢溶液2.0 mL(测定除硅酸镁之外杂质镁含量),另一支加入硝酸10.0 mL、30%过氧化氢溶液2.0 mL和氢氟酸2.0 mL(测定总镁含量),均敞口放置1 h,然后于120℃消解2 h。消解完毕后冷却至室温,用0.5 mol·L-1硝酸溶液定容至100 mL,按照仪器工作条件分别测定镁元素的含量,以二者之差计算样品中滑石粉的含量,基质匹配法建立工作曲线。结果显示:镁工作曲线的线性范围为0.100~3.00 mg·L-1,检出限为0.002 g·kg-1;实际样品中滑石粉测定值的相对标准偏差(n=6)为0.80%~2.7%,加标回收率为97.3%~109%。按照GB 5009.269-2016中的火焰原子吸收光谱法和本法分析3个香皂样品。在95%置信水平下,3个样品的t值均小于t0.05(4),表明两种方法的测定结果无显著性差异,而本法检出限更低、精密度更好。

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