采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Na、K时,由于其轻质量数导致灵敏度较低、多原子离子质谱干扰以及极易污染而导致空白值较高。采用5 mL盐酸-1 mL硝酸-0.5 mL氢氟酸于全自动石墨消解仪中消解镍基高温合金样品,选择23Na、39K为待测同位素,以冷焰模式克服了多原子离子~7Li16O+、38Ar~1H+和双电荷离子46Ti++等质谱干扰,选用纯镍进行基体匹配、以Li为内标来校正基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中痕量Na、K的方法。对测定条件进行了优化,确定射频功率为750 W,采样深度为13.5 mm。在优化的实验条件下,Na、K校准曲线的线性相关系数均为0.999 9,方法检出限分别为0.20μg/g和0.21μg/g,定量限分别为0.66μg/g和0.69μg/g。采用所建立的方法测定镍基高温合金样品中Na、K,测定结果与火焰原子吸收光谱法测定值吻合性较好,相对标准偏差(RSD,n=7)小于2.5%;加标回收率分别为98%~102%、95%~101%。