设计了适用于微流控系统的原位生成酸催化聚乙烯醇/戊二醛凝胶反应体系并用于g-C₃N₄多孔微球粒径与形貌的可控制备,以无机粘结剂和多孔微球为原料实现氚兼容的多孔g-C₃N₄块体的制备。考察了凝胶组成成分、煅烧模式对微球比表面积与机械强度的影响,以及无机黏合剂质量分数、微球粒径对g-C₃N₄块体比表面积与机械强度的影响。结果表明,微球粒径对块体材料性能有显著影响,在相同成型黏合剂质量分数下,微球粒径增加79.5%块体材料的比表面积提高205%,而机械强度仅降低了42%。4.5 K低温气体吸附实验结果表明,所制备的g-C₃N₄多孔块体吸附层对氢气和氦气的选择性系数可达13.02。