硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1].食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4]以及氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)[5],其中HG-AFS由于具有灵敏度高、分析快速、操作简单等特点被广泛应用于食品中硒含量的检测,并被列为标准方法(GB 5009.93-2017《食品安全国家标准 食品中硒的测定》).常见的样品前处理方法主要包括微波消解[6]和湿法消解[7],使用的消解液一般为硝酸或高氯酸,这种前处理方法既费时又危险.石墨消解仪多用于环境样品中金属检测的前处理过程[8-9],通常采用低沸点混合酸(硝酸-盐酸-水)消解样品[9-10],不使用高氯酸危险试剂,且在密闭环境中消解,对实验人员和环境友好.因此,本工作提出了石墨消解-HG-AFS测定乳粉中硒含量的方法,为乳粉中硒的测定提供有力的技术支持.