钨钼矿和稀土均是重要战略资源,评估钨钼矿中稀土元素含量对矿产中稀土资源开发利用具有重要意义。钨钼矿样品前处理时碱熔熔剂会引入盐分基体,酸溶法钨钼元素易水解和产生稀土氟化物。本文拟建立一种在微波中以混合酸体系实现快速消解,结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)准确分析钨钼矿中16种稀土元素的分析方法。样品采用硝酸-氢氟酸-高氯酸-盐酸体系在微波中进行处理,随后赶酸至黏稠状并以柠檬酸-盐酸溶液温热溶解络合钨钼,避免在酸性环境下钨钼易发生水解及产生稀土氟化物等问题;利用ICP-MS在线加内标及动能歧视策略对样品分析稀土元素进行实时校正,降低基体效应、多原子离子等干扰的影响。该方法精密度RSD<2.0%(n=7),检出限为0.0002~0.0087μg/g,加标回收率为80.0%~114.0%,样品测试平均值与标准物质标准值对数误差的绝对值|Δlg C|≤0.1,符合地质矿产行业要求。应用该方法分析钨钼矿标准物质(GBW07239和GBW07238)和三种实际样品,结果表明标准物质中16种稀土元素含量在标准值范围;应用于分析河南钨钼矿中稀土元素测定值在0.198~41.2μg/g之间,与吉林辉钼矿石中0.013~5.53μg/g和云南钨矿石石英片岩0.68~107.0μg/g、电气石岩0.071~2.11μg/g相较,具有空间分布特征和岩石种类差异研究意义。