铁矿石 砷含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法

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摘要
范围:计划制定的标准适用于铁矿石砷含量。砷含量的检测范围暂定为:0.001 ~ 0.5 %。主要技术内容:采用盐酸、硝酸在密闭微波消解器中消解铁矿样品,或采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸在常压条件下消解铁矿样品。按溶液中砷浓度稀释试液。在盐酸介质中,先用硫脲抗坏血将试液中的As(V)还原为As(III)。以硼氢化钾为还原剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法检测样品砷含量。研究内容包括:1、微波消解方法的研究: 拟采用盐酸-硝酸体系,在150~180℃条件下完全消解0.2~0.5 g样品。2、常压消解方法的研究:拟采用采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸在常压条件下消解铁矿样品;高氯酸冒烟赶尽消解试剂后,采用盐酸溶解盐类。3、氢化物发生-原子荧光光谱法的研究,内容包括:载流体系、氢化发生体系的酸碱性要求、预还剂用量及预还原时间、硼氢化钾用量、载气及屏蔽气流量、基体干扰研究、方法准确度和精密度研究等等

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