采用氯化铅法测定矿样中低含量金属铁量.用氯化铅置换金属铁,过滤分离,滤液分取后加硝酸,火焰原子吸收法测定铁量.考察了氯化铅用量、磁选方式、浸取方式和浸取时间对反应结果的影响,确定了用内磁选方式,氯化铅用量为0.5 g,加热磁力搅拌浸取15 min的最佳试验条件.用本法测定不同类型矿样中金属铁量,相对标准偏差小于3%(n=6),加标回收率99.00%~101.50%.