将样品置于1250℃氧气流中燃烧,使各种形态的硫转化为二氧化硫,用含有淀粉指示剂的稀盐酸溶液吸收,以碘酸钾标准溶液滴定反应生成的亚硫酸,建立了燃烧-碘酸钾滴定法测定铜原矿和尾矿中硫的方法.研究表明,铜原矿和尾矿中其他共存元素不干扰待测元素的测定.将实验方法应用于铜矿石标准样品中硫的测定,测定值与认定值基本相符.采用实验方法对实际样品中硫进行测定,测得结果的相对标准偏差(n=1 1)为0.19%~1.18%,测定值与硫酸钡重量法测定值基本一致.