粉煤灰中氧化铝含量较高,是潜在的可替代铝土矿的含铝资源。盐酸法处理粉煤灰制备氧化铝是拥有重要应用潜力的工艺。粉煤灰中含有多种金属氧化物,会影响中间产物结晶氯化铝的质量。本文采用X射线荧光分析、X射线衍射精细结构分析、透射电镜等方法对比分析了粉煤灰酸法制备结晶氯化铝和分析纯结晶氯化铝的结构组成,研究了粉煤灰酸法制备结晶氯化铝中杂质的赋存状态;并通过对比两种结晶氯化铝的DSC-TG曲线和升温Raman光谱,分析了杂质的影响。研究结果表明,粉煤灰酸法制备结晶氯化铝中,铁主要以氯化铁形式存在,而钾、镁等碱/碱土金属主要以晶格嵌入的方式存在。杂质对结晶氯化铝焙烧过程的分解温度区间影响不大,主要在于杂质氧化物对所制备氧化铝纯度的影响。