提出了微波消解-耐氢氟酸系统电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌、钽精矿中 Nb2O5、Ta2O5的含量.采用微波消解技术消解铌钽矿石,解决了传统经典分析方法技术复杂,实验操作难度大,样品溶解不完全的难题.铌、钽在氢氟酸介质中能够形成稳定的溶液,使用耐氢氟酸系统,避免了高含量的妮、钽在低酸度介质中易水解的影响,用 ICP-AES检测样品,选择优化的分析参数,避免基体干扰和元素间的光谱干扰.本方法检出限为铌5.18ug/g,钽 5.07ug/g,适用于测定铌钽含量较高的进口铌钽精矿.