采用共沉淀-水热方法,以金属钽粉为原料,合成了具有中空结构的Na2Ta2O6纳米空心球.研究了矿化剂、反应时间、反应温度对样品形貌、尺寸、晶化程度和光催化产氢活性的影响规律.结果表明矿化剂的浓度对样品的形貌、尺寸、净化程度和光催化产氢活性的影响较大.当NaF浓度较小时,样品呈球状,且大小不均匀,延长反应时间导致空心球粒径变大.增大NaF的浓度后,样品呈明显空心球结构,形貌规整,空心球具有较大的比表面积,182 m2g-1;空心球的直径约为200 nm,由粒径20nm左右的纳米片组成.Na2Ta2O6为立方晶系的烧绿石结构,衍射峰较强,结晶度好.Na2Ta2O6空心球在紫外光区域有较强的吸收峰,吸收边约为260 nm.对合成的不同条件下的样品进行了光催化分解水产氢性能测试,测试结果表明,光催化活性随着NaF浓度的增加先升高后降低,当NaF浓度为0.5M时,光催化分解水制氢活性最高.