水力裂解技术(Hydraulic Fracturing)在逐渐成为非常规油气回收的采集方法。水力裂解技术回流和采出水的毒性以前没有报道过,由于水力裂解技术的回流液和深层水中有机成分的混合和在高温压下反应,使分析回流液成份变非常复杂。在本研究中,我们使用液相色谱和高分辨率质谱联用(HPLC-Orbitrap-MS/MS)来分析水力裂解技术的回流液中样品(加拿大阿尔伯塔省)中的未知有机化合物。基于精确质量分析(精度<2ppm)和二阶质谱(MS/MS)的结构分析,在水力裂解返排和采出液中发现了两系列环氧乙烷(EO)表面活性剂:聚乙二醇(PEGs)和不饱和聚乙二醇(u PEGs)。其中PEG是环氧乙烷(EO)单元的聚合物,为常规表面活性剂,确定系列为:PEG-EO4至PEG-EO13(即n=4-13)。同时,我们也首次发现了四种磷酸盐和一种亚磷酸盐。此系列化合物的结构由MS/MS得到进一步的证实。如在低碰撞能量(CID)下,三(2,4-二叔丁基苯基)磷酸酯的C4H8断裂;在高碰撞能量(ECD)磷酸酯核心进一步裂解苯基。磷酸盐是已知的用于耐火液压油和润滑剂,三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸盐是常见的抗氧化剂,但是三(2,4-二叔丁基苯基)磷酸酯是首次被发现;至于此化合物是添加化合物还是氧化产生,以及其毒性还在进一步研究中。该技术适用于对回流和采出水样进行剖析分析,以监测由水力压裂中使用的流体产生的水质。