镍是我国重要的战略有色金属之一,特别是对国防军工高新技术和绿色新能源领域的发展具有支撑和先导作用,其消费量呈逐年增长之势。我国镍矿资源储量较为丰富,金川硫化镍矿占全国镍资源的70%以上,其中低品位难处理硫化镍矿石占65%以上。低品位复杂硫化镍矿中有价金属的同步分离与提取是我国镍冶金发展的重要突破口,对促进我国镍冶炼工业的发展具有极其重要的战略意义。随着低品位硫化镍矿浮选难度的日益增大,精矿品位逐年下降,传统火法造锍熔炼工艺已难以实现有价金属Ni、Co、Cu的高效同步提取与分离。硫酸盐化焙烧-水浸工艺兼具火法和湿法工艺的优点,该工艺理论上具备处理低品位多金属多矿相复杂硫化镍矿的可行性,通过改进革新后有望成为有价金属绿色高效同步分离与提取的新技术。因此,如何通过优化焙烧工艺,提高有价金属提取率和缩短简化工艺流程,这是硫化镍矿硫酸盐化焙烧工艺目前的技术瓶颈问题,亟待解决。本论文以金川硫化镍矿为研究对象,提出采用固定床硫酸盐化焙烧-水浸工艺用于实现多金属多矿相硫化镍矿中有价金属Ni、Co、Cu的高效同步分离与提取。分别探索了Na₂SO₄、(NH₄)₂SO₄和NH₄Cl三种添加剂对强化有价金属Ni、Co、Cu选择性硫酸盐化的作用路径与机理;针对不同添加剂,选择不同的焙烧工艺,深入探究了焙烧过程中的矿相重构机理及其调控机制。首先研究了硫化镍精矿在静态空气气氛下连续升温焙烧过程的氧化机理。采用相图计算准确地预测了金川硫化镍精矿氧化焙烧过程中可能出现的物相;采用高温XRPD原位地表征了硫化镍精矿氧化焙烧的物相转变,并结合能谱分析详细表征了氧化过程中镍黄铁矿和黄铜矿颗粒内部元素的迁移规律。研究表明:静态空气气氛下,金川硫化镍精矿连续升温氧化过程中镍黄铁矿和黄铜矿颗粒表面的Fe优先发生氧化反应;随着反应的进行,矿物颗粒形成了富Fe外层包裹富Ni/Cu核心的元素分布,同时Fe、Cu、Ni相继发生硫酸盐化反应,分别生成Fe₂(SO₄)₃、CuSO₄和NiSO₄。焙烧过程中,黄铜矿或缺铁黄铜矿可以直接发生硫酸盐化反应;镍黄铁矿则先分解成单金属硫化物,然后逐渐氧化生成NiSO₄和NiO,故其硫酸盐化程度较低。当温度较高时,硫化镍矿极易生成大量的高温稳定相—尖晶石型铁酸盐(NiFe₂O₄和CuFe₂O₄)。如果能采取合适的调控手段提高Ni的硫酸盐化程度,通过连续升温氧化焙烧工艺完全有可能实现硫化镍精矿中有价金属Ni、Co、Cu的高效硫酸盐化。基于硫化镍矿连续升温氧化焙烧过程有价金属硫酸盐化机理的研究,首先选择了Na₂SO₄作为添加剂,设计了连续升温-终点温度保温的两段焙烧工艺。通过优化工艺参数后,焙砂中有价金属Ni、Co、Cu的水浸提取率均高于90%,而Fe的浸出率低于1%。焙烧过程中Na₂SO₄与金属硫酸盐反应生成了大量的低共熔复合硫酸盐(Na₂SO₄-Me*SO₄)液相,包裹在固相矿物颗粒表面。复合硫酸盐液相介质具有溶解缓存SO₂的作用,为硫酸盐化反应提供了气-液-固三相反应界面;同时,液相覆层还具有较大的热容,可以改善强放热硫酸盐化反应的界面传热。因此,Na₂SO₄添加剂在两段焙烧过程中完美地实现了有价金属硫酸盐化焙烧热力学和动力学因素的耦合,提高了矿物过剩硫的利用率,极大地促进了有价金属Ni、Co、Cu的硫酸盐化。该工艺打破了硫化镍矿传统硫酸盐化焙烧工艺Ni浸出率低于80%的技术瓶颈,有望发展成为多金属低品位硫化镍矿绿色高效的冶金新工艺。鉴于Na₂SO₄添加剂会引入Na⁺杂质,选择(NH₄)₂SO₄作为添加剂,提出了低温段恒温-升温-高温段恒温的三段焙烧工艺。优化焙烧工艺参数后,焙砂中有价金属Ni、Co、Cu的浸出率分别可达80%,90%和98%左右,而Fe的浸出率低于1%。实验表明,在低温段,(NH₄)₂SO₄可以直接与含Fe硫化物发生反应,生成较为稳定的NH₄Fe(SO₄)₂和Fe₂(SO₄)₃中间相;随着焙烧温度的升高,中间相NH₄Fe(SO₄)₂和Fe₂(SO₄)₃相继逐渐分解释放出SO₃气体,提高反应界面的SO₂/SO₃分压,促进含Ni硫化物的硫酸盐化。考虑到(NH₄)₂SO₄焙烧工艺中其添加量较大,改选择NH₄Cl作为添加剂,提出了三段焙烧工艺。优化工艺参数后,焙砂中有价金属Ni、Co、Cu的水浸提取率分别可达97%,95%和99%左右,而Fe的浸出率可控制在1%左右。实验表明,在250oC恒温焙烧阶段,NH₄Cl直接与多金属硫化物发生氯化反应,生成了多种单金属硫化物及氯化物。升温焙烧阶段,金属氯盐作为硫酸盐化强化介质,与硫化物反应生成了大量的金属硫酸盐并释放出Cl₂,最终实现了有价金属的高效硫酸盐化。与Na₂SO₄相比,NH₄Cl不仅不会引入杂质元素,还可回收循环利用;与(NH₄)₂SO₄相比,NH₄Cl的强化硫酸盐化效果更为显著且添加量更低。因此,综合分析我国镍资源及其冶炼现状的前提下,立足于我国硫化镍矿资源特性,结合火法焙烧-湿法浸出工艺的优势,采用硫酸盐化焙烧-水浸工艺处理多金属硫化镍矿具有理论和现实的可行性。本论文基于Na₂SO₄、(NH₄)₂SO₄和NH₄Cl三种不同添加剂,设计了不同的焙烧工艺,均可实现有价金属Ni、Co、Cu的高效同步提取,有望成为处理低品位复杂硫化镍矿资源的全新技术路线。