铌酸钾钠纳米线极化效应的透射电子显微学研究摘要
随着科学技术的快速发展和人类社会需求的不断增加,各种功能材料成为研究的热点。铁电材料作为一种有高光机电热耦合效应的功能性材料,广泛应用于压力传感、铁电存储、光伏等领域。其中锆钛酸铅(PZT)铁电陶瓷和薄膜是目前性能最好、应用最广泛的铁电材料之一,然而PZT中含有铅元素,对环境的污染很严重,因此无铅铁电材料近年来逐渐成为研究的重点。铌酸钾钠(KNN)是一种钙钛矿结构的无铅铁电材料,是未来可替代PZT的潜在铁电材料之一。本文以KNN纳米线为研究目标,着重分析了纳米线的晶体结构和极化效应。本研究利用水热法在钛酸锶(STO)衬底上生长铌酸钾钠纳米线阵列,然后利用聚焦离子束和球差校正电子显微术对KNN-STO界面进行了原子尺度的结构和性能表征。利用透射电子显微镜获取了界面的高分辨像(HRTEM),通过X射线能谱得到了界面处各种元素的具体分布,并且通过选区电子衍射(SAED)和几何相位分布(GPA)分析得到靠近界面处KNN纳米线与STO衬底的晶格失配率约为3.24%。进行了原位加热和加电TEM表征,利用原位样品杆将KNN纳米线置于变温和外加电压环境中,通过比较不同条件下SAED和HRTEM,我们发现高温下电子束辐照会对纳米线晶体结构造成明显损伤。利用球差校正扫描透射电子显微技术(STEM)获得了KNN-STO界面区域的高角环形暗场像(HAADF),并通过STEM-EDS谱分布图确定了界面处各原子柱所对应的具体元素,且在KNN-STO界面处发现了刃型位错。利用二维高斯拟合算法获取HAADF像中各原子柱中心位置,并通过python编写程序得到Nb原子相对周围K/Na原子中心位置的偏移量。通过计算未退火和800℃退火的KNN晶胞尺寸和a、c方向尺寸比,发现800℃退火后a方向晶胞尺寸变大,c方向晶胞尺寸变小,KNN晶体发生了相变,处于准同型相界附近,解释了800℃退火后KNN压电性能增强的原因。此外还在KNN纳米线中首次观测到纳米级的铁电畴结构,且相邻畴结构之间存在90°畴壁。
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