X射线荧光光谱法测定铁矿、钛矿、硫钴矿中多元素含量的研究

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作者赵莹
来源重庆大学
出版年2018
摘要
论文以攀西地区钒钛铁矿石、钛矿石、硫钴矿石为对象,研究了分析多元素含量的方法。通过试验,建立了以四硼酸锂和碳酸锂混合物作为熔剂,LiBr为脱模剂,采用X射线荧光光谱仪测量各矿种元素含量的方法。优化了熔融制片过程中的熔剂的选择及用量、熔剂与样品的质量比、熔融温度以及脱模剂LiBr的用量,最优条件为:6gLi2B4O7和LiCO3混合物(12∶1)作为熔剂,熔样比为20∶1,1100℃熔融温度,0.06gLiBr,在此条件下熔片质量高,且能有效除去熔融体汽泡并使其均质化。选用研制的15个内控标样和18个有证标准样品,采用仪器分析软件进行基体校正和谱线重叠干扰校正,绘制出各元素或其氧化物的标准工作曲线。 应用X射线荧光光谱仪检测各矿石样品成分,相对标准偏差值(RSD)小于5.59%,方法精密度良好。回收率在99.4%~100.1%之间,回收率高。通过开展与有证标准物质、化学分析法、原子吸收法、ICP法以及不同实验室间比对分析验证本方法的准确度,准确度试验结果为:本方法测定铁矿、钛矿、硫钴矿中TFe、SiO2、P、Zn、As、TiO2、Al2O3、V2O5、CaO、MgO、K2O、Na2O的结果与标准值之间的相对误差均小于8%;本方法与原子吸收法在测定多种矿石中K、Na的相对误差均小于2%;本方法与化学分析法在测定多种矿石中V2O5、TiO2的相对误差均小于2%;与ICP法在测定铁矿石、钛矿石、硫钴矿石中Cr元素的相对误差均小于9%;利用该方法在矿业及制造部检测多种矿石中的TFe、SiO2、V2O5、TiO2、Pb、Zn、As、Sn、K、Na、Cr化合物,检测结果基本一致。以上结果表明X射线荧光光谱仪检测各矿石样品成分的准确度高。因此,X射线荧光光谱仪检测各矿石样品成分能满足生产要求,简化了操作过程,大幅提高了检测效率。

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