随着新能源材料及电动汽车行业的飞速发展,世界对锂的需求暴增。盐湖锂资源由于处于高海拔环境恶劣地区,产能扩大受到很多的局限。开发高效锂矿石提锂技术是满足世界新能源发展的重要途径。目前矿石提锂工艺都存在能耗高、综合利用低、低品位锂矿石开发难度大等问题。本研究基于项目组前期研究的氟化学法低品位锂矿石提锂新技术方向,首次提出在气液固多相反应管道反应器体系下开展锂云母氟化学法提锂技术的相关研究。研究表明:锂云母在锂云母-氟硅酸-硫酸反应体系下,常温(25℃)下晶格基本被完全破坏;热力学计算AGT(?)(298K)=-81933.36J/mol(以1molHF计),表明该反应在低温下即可自发进行。对该反应体系下管道反应器流体及氟在流体反应体系中的状态分析表明,氟元素作为破坏锂云母晶体结构的关键成分,其在反应过程中是以氟化氢、氟化盐、四氟化硅、氟硅酸等多种气液固形式在反应体系中进行转换,其中氟化氢与四氟化硅易于在一定温度的硫酸体系下挥发,但也易溶于水,管道反应器使过程中挥发的含氟气体可在流动过程中又被吸收到反应溶液体系继续参与氟化学反应腐蚀锂云母,从而促进锂云母的反应,很好的解决了传统釜式搅拌反应器由于含氟气体易挥发,导致反应体系中氟含量降低的难题。通过对于矿粉颗粒在此反应体系中流化特性分析表明:在矿粉粒径为100目时,矿粉颗粒的带出速度为1.68cm/s,据此分析设计的实验室连续管道反应装置获得良好实验运行效果。管道反应器工艺研究表明:浓度为15%氟硅酸是适宜的氟化学反应浓度,各配料的重量比为m(氟硅酸):m(矿粉)=1.6:1,m(硫酸):m(矿粉)=0.8:1,配比中,氟硅酸以及硫酸浓度分别为15%、80%,反应温度为80℃,矿粉粒径为400目,反应时间为15 min,锂的提取率99.4%,其他成分的提取率为K,96.4%;Al,81.4%;Rb,97.6%;Cs,96.7%。浸取及反应过程氟循环研究表明,适宜的反应渣浸取条件为:液固比为3:1,溶出温度为95℃,溶出时间为30min,搅拌速度为250r/min时,锂的溶出率可达99.0%。对最优反应及溶出条件下的不溶渣研究表明:未煅烧前不溶渣中氟4.72%,此时,反应过程氟硅酸中氟的循环率为94.6%(以加入氟硅酸中氟含量计),在400℃煅烧2小时条件下,氟的循环率为100.8%。XRD分析表明氟元素在不溶渣中主要以氟硅酸盐和氟铝酸盐形式存在。500℃煅烧2小时,不溶渣中的氟从原4.72%降低到0.94%,此时锂云母矿中氟的挥发率为68.7%(以原矿中的氟含量计)。通过研究表明采用多相管道反应器与氟化学法结合可显著减少反应时间,降低反应温度,是一种高效的极具有工业化应用前景的新技术路线。