钙钛矿氮氧化物由于具有良好应用前景的光学性能、介电性能和光催化性能而备受关注。目前传统合成钙钛矿氮氧化物粉体的方法为对固相反应或湿化学法合成的前驱体氧化物进行氨气渗氮处理。但该类合成方法步骤复杂、合成周期长、且氨气NH₃有毒有害,不利于系统性研究和大规模生产。因此,本文以ACO₃(A=Sr,Ba,Ca)和BN(B=Ta,Nb)为原料,通过直接合成方法,探索了在流动N₂气氛下直接合成钙钛矿氮氧化物ABO₂N(A=Sr,Ba,Ca;B=Ta,Nb)的可行性,并系统性研究了其物相进程和反应机制。实验过程中通过X射线衍射、Rietveld精修和氮氧含量分析对合成产物进行成分组成分析,通过热重-差热分析联合质谱分析研究混合粉体的反应行为,通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜和激光粒度分析对合成产物的形貌和颗粒尺寸进行分析。本文首先以SrCO₃/TaN混合粉体为原料,研究其在N₂气氛下,直接合成SrTaO₂N粉体的可行性。结果表明,SrCO₃/TaN混合粉体在流动N₂气氛下,1200°C保温5h,可直接合成几乎单相的橘色SrTaO₂N粉体。SrCO₃/TaN混合粉体反应过程主要为TaN与SrCO₃分解产生的CO₂反应生成TaON,随后TaON与SrO反应生成SrTaO₂N,反应过程中有中间相Sr₂TaO₃N生成。反应过程以TaN为模板,在两相界面上形成SrTaO₂N相,合成的粉体颗粒细小,尺寸分布均匀,中值直径(d₅₀)为6.63μm,表面积体积平均直径(d_3,2)为3.47μm。在成功直接合成SrTaO₂N粉体的基础上,接着以BaCO₃/TaN混合粉体和CaCO₃/TaN混合粉体为原料,研究其在N₂气氛下,直接合成BaTaO₂N和CaTaO₂N粉体的可行性。结果表明,BaCO₃/TaN混合粉体在流动N₂气氛下,1200°C保温5h,可直接合成几乎单相的棕红色BaTaO₂N粉体。反应过程与SrCO₃/TaN混合粉体类似,且反应活性高于SrCO₃/TaN混合粉体。反应以TaN为模板,在两相界面上形成BaTaO₂N相,合成的粉体颗粒细小,尺寸分布均匀,中值直径(d₅₀)为10.21μm,表面积体积平均直径(d_3,2)为5.53μm。由于分解温度和反应温度的不匹配性,CaCO₃/TaN混合粉体合成产物中只有微量CaTaO₂N相。最后以ACO₃/NbN(A=Sr,Ba,Ca)混合粉体为原料,研究在N₂气氛下,直接合成ANbO₂N(A=Sr,Ba,Ca)粉体的可行性。结果表明,以SrCO₃/NbN混合粉体和BaCO₃/NbN混合粉体为原料,在流动N₂气氛下,1300°C保温5h,可分别直接合成几乎单相的棕黑色SrNbO₂N和BaNbO₂N粉体。与Ta体系不一样,铌不存在过渡氮氧化物(如NbON),因此SrCO₃/NbN混合粉体反应过程主要为SrCO₃分解产生的CO₂和SrO与Nb N之间,发生一步式固相反应生成SrNbO₂N,反应过程中未发现中间产物生成;Ba CO₃/NbN混合粉体合成单相BaNbO₂N反应过程类似。反应以NbN为模板,在模板基础上,由外而内逐步生成产物SrNbO₂N和Ba NbO₂N,产物颗粒尺寸远远小于原料NbN颗粒尺寸。同样由于分解温度和反应温度的不匹配性,CaCO₃/NbN混合粉体未能成功直接合成出CaNbO₂N相。合成的钙钛矿氮氧化物在不同程度上有氮缺失。实验过程中所用的所有原料均可从市场上直接购买,且反应过程在无氨环境下进行,因此该方法有望用于大规模合成钙钛矿氮氧化物。