食用油游离脂肪酸含量检测方法研究

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作者董晓斌
来源西北农林科技大学
出版年2014
摘要
游离脂肪酸(Free Fatty Acids,FFA)含量(酸值或酸价)是食用油脂的一项重要安全性指标,其极易降解成醛、酮、酸等会破坏脂溶性维生素,食用后对人体的健康产生不利影响。目前,国内外食用油FFA的测定方法有:滴定法、试纸法、比色法、电位滴定法、伏安法、近红外光谱法等,其中主要方法为滴定法,操作简便但灵敏度和精确度较低。在红外检测中,需要使用狭窄的流通池,由于食用油在常温下黏度高,难以装进狭窄流通池,并且存在难以清洗,易造成样品间交叉污染等问题。本研究采用一种新光谱采集法与傅里叶变换红外光谱(FTIR)相结合,建立新的基于FTIR的FFA检测方法,同时利用邻苯二甲酰亚胺钾盐与食用油中的FFA反应生成邻苯二甲酰亚胺,建立基于紫外光谱的FFA测定方法,以期为食用油FFA检测新方法的构建提供参考,取得主要结果如下:(1)利用油样光谱与同种不含FFA食用油光谱相减处理消除基底效应,得到的光谱在FFA特征吸收峰处的吸光度值只与FFA含量有关,建立食用油FFA测定模型。用不同FFA含量的验证样品及盲样品对模型进行验证并与国标法进行比较分析。结果表明:模型预测值与滴定法所得值结果非常相近,相关系数(R)均大于0.99,表明模型预测效果好且不受油脂种类的影响,可用于FFA定量分析。(2)为了进一步简化测定过程,利用FFA特征吸收峰处的基础峰与其第一倍频的相关性建立校正模型消除基底效应,采用校正模型与涂膜法结合的改进方法,建立食用油FFA测定模型。用不同FFA含量的验证样品及盲样品对模型进行验证并与国标法进行比较分析。结果表明:模型预测值与滴定法所得值结果非常相近,相关系数(R)均大于0.99,表明模型预测效果好且不受油脂种类的影响;模型预测相对误差范围为0.25%~7.58%,相对标准偏差(RSD)为1.29%,说明模型有较高的准确度和精确度。表明模型预测效果好可代替国标法用于FFA定量分析,其操作更为简便。(3)FFA与邻苯二甲酰亚胺钾定量反应生成邻苯二甲酰亚胺,利用邻苯二甲酰亚胺在紫外光谱290nm波长处有特征吸收峰的原理,建立食用油FFA检测模型,用不同FFA含量的验证样品及盲样对模型进行验证并与滴定法进行比较分析。结果表明:模型预测值与滴定法所得值结果非常相近,相关系数(R)均大于0.99,表明模型预测效果好且不受油脂种类的影响;模型预测相对误差范围为0.22%~6.87%,相对标准偏差(RSD)为1.34%,说明该模型具有较高的准确度和精确度。利用紫外光谱食用油FFA检测的方法是可行的。

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