(Co, Ni, Mo)xFe1-xS2的制备及光电性能研究

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作者康志华
来源桂林理工大学
出版年2017
摘要
过渡金属硫化物具有特殊的3d价电子壳层结构,由于其特殊的电子结构和丰富的元素组成,在电池、催化和超级电容器应用方面是一个非常有研究价值的过渡金属硫化物半导体材料。本文一方面研究水浴沉积法制备前驱FeS1+x薄膜并硫化为FeS2薄膜及其副产物沉淀产物FeS1+x的研究;另一方面对(Co,Ni,Mo)xFe1-xS2改性薄膜及MoS2@FeS2改性粉体进行研究。(1)采用化学水浴沉积法,以硫酸亚铁铵、硫代乙酰胺作为反应的铁源和硫源,在一定温度常压下制备FeS1+x薄膜,具有一定的光吸收性能;通过改变原料S/Fe比值,反应pH,反应温度,沉积时间,铁源等研究薄膜的EDS中S含量及其光吸收性能;选择薄膜EDS中S/Fe=1.77的薄膜进行硫化处理,制备的FeS2薄膜是纯的黄铁矿相,硫化后的薄膜表面形貌由立方状晶粒组成,禁带宽度1.75eV。(2)采用化学水浴沉积法,常温常压条件下,采用水浴沉积法,以硫酸钴和醋酸钴为钴源时均可制备出前驱(Co,Fe)S1+x薄膜,且薄膜由颗粒组装而成;80℃水浴温度,钴加入量为10%、14%、16%和18%条件下制备出薄膜,,并对其进行硫化处理获得(Co,Fe)S2薄膜,获得在紫外和部分可见光区(300550 nm)具有光吸收性能的薄膜,其相应带隙值为1.51 eV、1.47 eV、1.40 eV和1.59 eV。从而实现薄膜带隙的调控,有效的用于太阳能电池中。(3)采用化学水浴沉积法,以硫酸亚铁铵、硫酸镍、硫代乙酰胺分别作为铁源、镍源和硫源,在常压下7080℃制备出物相为NiS的薄膜,硫酸镍(NiSO4·6H2O)的加入量为(Ni2+与Fe2+的加入量保持Ni/(Ni+Fe)=20%、32%、50%、70%、85%和100%),当加入量超过70%时不成膜;随着Ni2+加入量的增加,薄膜阻值不断降低,有利于用于量子点敏化太阳能电池(QDSSC)对电极。(4)采用水浴沉积法制备以硫酸亚铁铵、三氧化钼、钼酸铵和硫代乙酰胺分别作为铁源、镍源和硫源,在常温常压条件下制备(Mo,Fe)S1+x薄膜,随着钼加入量的增加薄膜对光谱的吸收从紫外光区(200400 nm),扩展到可见光区(400750 nm)。由于可见光区的光波范围较广,有利于对太阳能的充分利用;水热法制备MoS2时,不同硫源时获得的二硫化钼形貌不同,不同反应时间时获得不同结晶程度的二硫化钼粉;MoS2@FeS2复合产物对亚甲基蓝的降解率为88.73%,比纯相的降解率为76.23%有所提高。

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