锂离子电池负极材料铌酸钛的制备与改性研究摘要
铌酸钛负极材料同钛酸锂负极类似,也是一种理想的嵌入型电极材料。同钛酸锂负极相比,它具有充放电容量高、安全性好等优点,是未来锂离子电池负极研发的热点。本课题主要研究铌酸钛负极材料的制备与改性,从而得出一种具有优异的倍率性能,循环性能以及高容量与高安全性的新型锂离子电池负极材料。本实验主要通过高温固相法制备铌酸钛负极材料,并对其最佳合成工艺进行优化探究,同时研究了铌酸钛负极材料的掺杂与包覆改性。采用高温固相法制备TiNb2O7负极材料,通过正交实验法确定的最佳合成工艺条件为锐钛矿型TiO2为钛源,分析纯Nb2O5为铌源,Ti与Nb的物质的量的比值为n(Nb):n(Ti)=2.05,然后800℃预烧6h,1200℃煅烧12h。利用高温固相反应法在最佳合成工艺条件下制备的TiNb2O7负极材料具有很高的结晶度和纯度,且样品颗粒呈现较规则的单斜体型,粒径均匀,大小为1μm左右;在1.6V左右有稳定的电压平台,即典型的两相反应,且绝大多数容量产生在平台区域;在1C时首次放电容量为276mAh g-1,10C时首次放电178mAh g-1,具有很好的倍率性能及很高的充放电容量,在1C循环50圈后容量保持在146mAh g-1,循环性能也很好。本文首次对TiNb2O7进行了掺杂改性的研究,对不同钒掺杂量的TiNb2-xVxO7样品进行形貌以及电化学性能等方面的测试分析后得出,最佳钒掺杂量为0.02,此时得到的TiNb1.98V0.02O7样品具有最佳的离子导电率,在1C和10C时循环50圈后,容量分别保持在178mAh g-1,112mAh g-1,具有最好的电化学性能。本文首次通过分别对不同含量的Nb2O5以及C的包覆量下合成的复合材料TiNb2O7/Nb2O5/C进行电化学性能方面的对比分析可以得出,Nb2O5包覆量为3%,C的包覆量为10%是合成TiNb2O7/Nb2O5/C复合材料样品的最佳配比;最佳配比条件下合成的TiNb2O7/Nb2O5/C复合材料样品具有最好的电化学性能,在1C和10C下的首次放电容量为184mAh g-1和124mAh g-1。
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