磷酸铁锂正极材料具有环境友好、理论容量高、热稳定性好、安全稳定等优点,是电动汽车和混合动力汽车的理想电源,也是目前储能锂离子电池领域研究和生产开发的重点。但由于其本身结构的限制,导致以磷酸铁锂为正极材料的锂离子电池导电性差、锂离子扩散速率慢,极大的限制了其应用。为此,本文以氢氧化锂为锂源,硫酸亚铁为铁源,磷酸为磷酸根源,乙二醇作为溶剂与还原剂,采用溶剂热法制备了磷酸铁锂粉体和钴掺杂磷酸铁锂粉体,分析了反应物添加顺序(Li-PO₄-Fe、Fe-PO₄-Li),添加比例(Li:Fe:PO₄分别为3:1:1、2.5:1:1、2:1:1)和钴掺杂量对磷酸铁锂粉体结构和性能的影响。借助XRD、SEM、EDS等手段表征了样品的成分与形貌,利用循环伏安法测试了粉体的电化学性能。另外,采用二次溶剂热法制备了二氧化钛复合磷酸铁锂粉体,探讨了二氧化钛的引入对磷酸铁锂正极材料的影响。采用溶剂热法制备橄榄石型结构磷酸铁锂。通过改变锂源、铁源、磷源的添加顺序和比例可制备出纺锤状、片状、扁球状和颗粒状的磷酸铁锂粉体。其中,反应物添加顺序为Li-PO₄-Fe,Li:Fe:PO₄比例为3:1:1的磷酸铁锂粉体呈单分散纺锤状、粒径分布较为均匀,其首次放电比容量为61.9mAh/g,首次充放电效率为90.1%。钴掺杂量为25mol%时,钴元素掺入磷酸铁锂晶体中形成固溶体,磷酸铁锂粉体呈球状,分散性良好,与未掺杂的磷酸铁锂晶体相比,晶体晶胞体积和b轴长度均减小,电化学性能提高,其循环20次后放电比容量为65.8mAh/g,循环20次后放电比容量保持率为94.8%。在溶剂热法制备磷酸铁锂中引入锐钛矿型纳米TiO₂,发现纳米TiO₂晶粒均匀分散在颗粒中。当TiO₂添加量为5mol%时,磷酸铁锂正极材料循环20次后的放电比容量为68.8mAh/g,循环20次后的放电比容量保持率为82.0%。