锆钛酸铅镧(PLZT)陶瓷具有优异的铁电性和压电性,特殊比例下又具有透明性,广泛应用于压电马达、驱动器、光栅等领域。粉体的制备是能否得到高致密度性能优良陶瓷的关键。目前的粉体制备技术中团聚、均一性不好等都极大的限制了PLZT陶瓷的发展。本文主要采用水热法合成了PLZT及其掺杂粉体,探讨了组分调整和掺杂元素对陶瓷性能的影响规律。此外,本文还研究了微波烧结工艺对PLZT电性能的影响。 本文的研究目为:(1)采用常压烧结为主微波烧结为辅的方法制备PLZT陶瓷,对比常压烧结与微波烧结制备出的陶瓷的差异。研究同一配比在不同烧结温度下致密度变化情况,确定最佳烧结温度。(2)通过对不同锆钛比和La的PLZT陶瓷的研究,对其物相组成、微观结构以及电性能表征,探讨不同组分,结构对其电学性能影响规律,分析其影响机理,为实际应用提供理论指导。(3)通过掺杂Mn、Sb元素,探索其掺杂的机理,研究不同掺杂量对其物相结构和电学性能的影响规律,分析产生该现象的原因,探索掺杂的一般性规律。 以硝酸锆(Zr(NO3)4),硝酸镧(La2(NO3)3),硝酸铅(Pb(NO3)2),钛酸四丁酯(C16H36O4Ti),KOH为原料。采用水热法,通过控制不同化学配比和加热温度合成了不同组成的PLZT粉体,并采用常压烧结法制备了PLZT陶瓷。结果表明:PLZT粉体适宜的合成条件为:水热温度为200℃,水热时间为6h,矿化剂浓度为4mol/L;在不同锆钛比的情况下,当Zr和Ti比值大于54/46的时候晶相表现为三方相,Zr与Ti比值小于54/46的时候晶相表现为四方相。当Zr/Ti为54/46时,XRD图谱显示了双峰变为单峰的临界点,此时材料处于准同型相界附近。d33、Kp随着Zr含量的变化有先增加后减小的趋势,Qm呈现相反的趋势,陶瓷的介电峰先增大后减小,而且材料的居里峰逐渐向低温转变,且介电峰呈现宽化的现象,当Zr和Ti的比值达到54/46时,达到峰值d33=331 pC·N-1,kp=0.283,介电峰达到峰值;在不同La含量的情况下,所有组分都结晶为钙钛矿结构,并且都以PLZT固溶体形式存在,少量的第二相焦绿石可能是由于粉体中掺入了过量的助溶剂PbO导致的。随着La含量的增加,剩余极化强度Pr和矫顽场Ec逐渐减小,陶瓷的电滞回线变“窄”。La的增加使得材料的介电温谱峰值先增大后减小,由于La含量的增大,材料的居里温度逐渐变低,大约每掺杂0.1 mol%,居里温度降低30℃。同一组分的试样随着频率的升高介电常数下降,介电损耗也同时增大,介电常数的最大值向高温方向移动,这表现为介电弛豫(频率色散)现象。 研究了Mn和Sb元素掺杂对常压烧结的PLZT陶瓷组成与电性能的影响,结果表明:Mn元素完全进入了PLZT晶格,故并未产生焦绿石等杂相,形成了良好的纯钙钛矿结构,材料的居里温度随着Mn的掺杂逐渐向高温方向移动,半峰宽逐渐增大,晶格常数比c/a呈减小的趋势,材料的三方相-四方相转变被抑制。随着温度的升高,介电峰值逐渐减小。从峰型可以看出,PLZT的介电峰随着Mn掺杂的增多峰型呈明显宽化的趋势,这属于弥散相变,介电温谱曲线的拐点证明材料可能发生了铁电-顺电的转变,介电损耗随Mn掺杂量的增多而增大。随着Mn掺杂量的增多,介电常数呈下降的趋势,且与频率呈线性的对数关系,交流电导率值先下降后上升;未掺杂Sb元素时,除钙钛矿相外,未观察到其他相的衍射峰存在;随着Sb的掺杂,出现了焦绿石相,随着掺杂量的增多,c/a值呈增大的趋势,进一步证明了Sb的掺杂促进了材料的三方-四方相的转变。当x≦0.04 mol%时,d33与掺杂量呈正比;当x>0.04 mol%时,同掺杂量呈反比;在x=0.04 mol%时达到最大值459 pC/N。随着Sb掺杂量的提升,介电常数峰值先增大后减小,介电损耗峰变得尖锐,Tm逐渐变低。当掺杂量为0.04 mol%时材料具有最佳的介电常数。不同频率下材料的交流电导率随Sb的增加先增大后减小。 微波烧结工艺研究表明:利用微波烧结可以实现低温快速烧结,陶瓷的晶粒尺寸较普通烧结更小。但是由于PLSZT陶瓷在烧结过程中铅的挥发,而且无法再焙烧粉中加入PbO来抑制Pb的挥发,导致所制备的陶瓷的密度较普通烧结方式偏低,在Sb较高掺杂量(0.1 mol%)时可以具有与普通烧结相媲美的介电性能。