我国超贫磁铁矿资源十分丰富,其有用矿物为磁铁矿,准确测定磁性铁的含量对于超贫磁铁矿资源的开发利用具有十分重要的意义。实现磁性铁矿物的完全分离是准确测定磁性铁含量的前提,磁选是磁性铁矿物分离的主要手段,主要包括手工内磁选法、手工外磁选法和磁选仪磁选法。目前最常用的是手工内磁选法,该方法劳动强度大,精密度较差,分析结果偏差通常可达3%~4%,如何准确分离磁性铁成为超贫磁铁矿中磁性铁准确分析的关键点。目前对于超贫磁铁矿中磁性铁的分析,大部分实验室前处理都是采用手工磁选法分离磁性铁。此类方法精密度较差。还有部分实验室采用磁选仪进行磁选分离,该方法精密度较好,但测试结果偏低。因此,建立一套科学、准确、快速的磁铁矿分选及磁性铁分析测试技术至关重要。本文研究了不同分解体系对超贫磁铁矿中磁性铁分析测试结果的影响,并根据磁选的基本原理研制了永磁式磁性铁矿物分选装置和电磁式磁性铁矿物分选装置,后经实验论证,结果令人满意。主要研究内容如下:1、根据磁选的基本原理研制了永磁式磁性铁矿物分选装置和电磁式磁性铁矿物分选装置,并对磁场强度、永久磁铁往复运动频率、电流强度、磁选管运动频率、磁选时间等条件进行了优化,结合标准样品及实际样品的分析,确立了永磁式磁性铁矿物分选装置和电磁式磁性铁矿物分选装置的最佳工作条件。结果表明,自制永磁式磁选装置的最佳磁选条件为:磁场强度300 mT、永久磁铁垂直向往复运动的频率30次/min;自制电磁式磁性铁矿物分选装置最佳工作条件:电流强度2.5 A、磁选管运动频率40次/min、磁选时间5 min。2、对于超贫磁铁矿中磁性铁的分解,分别研究了50%盐酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)、硝酸-氢氟酸-硫酸(三酸)、过氧化钠、硫-磷混合酸等体系分解效果,并讨论了溶样时间、溶解温度等不同前处理条件对结果的影响。同时经过标准物质和实际样品验证,证明了容量法与电感耦合等离子体原子发射光谱法的可行性。结果表明:50%盐酸分解磁性铁后,用容量法测定操作简单,耗时较短,但只适合用于小批量样品的分析;而经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸分解后的样品可以用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)进行测定,可用于大批量样品分析。经标准物质GBW07271、GBW07272和GBW07275验证,相对偏差在1.34%~2.47%之间,均小于相应的相对误差允许限4.36%(GBW07271)、1.67%(GBW07272)和3.23%(GBW07275),符合规范要求。3、将自制电磁式磁性铁矿物分选装置用于超贫磁铁矿中磁性铁的分离,结合电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。经标准物质GBW07274、GBW07275和GBW07276验证。相对误差为0.002%~0.63%,RSD为0.5%~1.2%,表明方法的准确度及精密度均较好,能够满足超贫磁铁矿中磁性铁测定的要求。