针对铌钽选矿工艺全流程样品的要求,选取宜春具有代表性的铌钽选矿厂不同选矿阶段的精矿样品为研究对象,采用混合酸及混合碱分解样品试验,对混合酸的体系、比例、用量及测定体系的稳定性实验研究;对混合碱的比例、用量、坩埚选择、测定体系的选择等进行了条件试验;对电感耦合等离子体光谱法和质谱法测定各元素的条件进行了优化。通过传统方法比对及实际选矿流程样品金属量平衡的验证,建立了混酸溶矿-电感耦合等离子体光谱法及质谱法快速测定选矿试验过程样品中铌、钽、锂、铍、钾、钠、铁、锰、磷、钨、钛、铷、铀、铯、钍等元素的分析方法。方法对各元素的检测结果与标准物质的认定值基本一致,对各元素的检出限和准确度及精密度分别进行了考察,该方法完全可以满足铌钽稀有多金属矿石中各元素的分析要求,但不适于ZrO2和HfO2含量的分析。同时建立了过氧化钠和氢氧化钠混合碱熔-电感耦合等离子体光谱法级质谱法快速测定选矿试验过程样品中铌、钽、锂、铍、钾、硅、铝、铁、锰、磷、钨、钛、铷、铀、铯、钍、锆、铪等元素的分析方法。方法对各元素的检测结果与标准物质的认定值基本一致,对各元素的检出限和准确度及精密度分别进行了考察,该方法完全可以满足铌钽稀有多金属矿石中各元素的分析要求,但不适于Na2O含量的分析。对酸溶和碱熔两种方法做对比试验,酸溶和碱熔两种分析方法的测定结果相符。对有酸不溶物的样品进行了酸熔和碱熔联合分解的方法,结果表明,酸不溶物对矿石中稀有多金属元素的测定没有影响。开展了混合酸熔-电感耦合等离子体光谱法快速测定铌钽选矿过程样品中铌、钽、铁、锰、磷、钨、钛元素的方法精密度协作实验,给出了重复性限r和再现性限R与水平m的数学关系式。该方法完全满足铌钽稀有多金属矿石中各元素精密度和准确度分析的要求。并使用该方法对选冶试验各阶段样品进行了快速分析,使铌钽矿中各有用矿物的利用最大化,有效地控制了试验和生产过程中有用元素的损失,避免了资源的浪费,该方法完全可以满足选冶试验及选厂生产的需要。