论文是依靠国土资源公益行业科研专项之课题“《铌钽选矿过程现代实验技术及标准物质研制》”的相关支持,系统阐述了四个铌钽精矿标准物质的研制及定值过程。四个铌钽精矿样品均为直接采集的原矿精矿试样。样品在晾晒、粗碎、粗混、烘干、气流粉碎及混样机混匀后,再经高铝球磨机细碎。样品制备重量在70~100kg。通过电镜-能谱、XRD及化学分析的方法,对四个不同含量段的铌钽精矿标准物质进行了各种性质研究,确定了铌钽精矿标准物质的矿物成分及化学成分。明确了标准物质参与定值各元素的分析测试方法,最小取样量的实验,量值溯源的方式。随机抽取标准物质样品,进行粒度、均匀性、短期及长期稳定性检验,对查验后符合标准的样品,依照国际标准化组织(ISO)34、35指南的相关要求和我国标准物质的技术规范,使用多个实验室协同测试的定值方法,充分利用了大型分析仪器的优势,同时结合传统的分析方法,多方位、不同原理进行量值测试,采用多种统计计算方法,对四个标准物质的目标元素铌、钽(Nb2O5、Ta2O5)及其它伴生元素(SiO2、Fe2O3、TiO2、W、MnO、P2O5、Zr、Hf、U、Th)的标准值进行了量值溯源及可靠性论证,给出了12个元素的推荐值。参与定值数据总共466组,数据使用率99.5%。对各合作单位给出的分析数值进行审核,审核合格后的所有初始数值均采用夏皮罗-威尔克(Shapiro-Wilk)法进行正态分布检验,89%的元素呈现正态及近似正态分布。然后对各实验室分析数据采用Grubbs法则和Dixon准则进行了离群检验,两组数据经判断为异常值,做为离群数据剔除。再用科克伦检验各参与协作实验室所测数值的平均值均为等精度。用Shapiro-Wilk对各元素的平均值进行了正态分布检验,100%的元素成正态及近似正态分布。通过Grubbs和Dixon检验,没有剔除可疑平均值数据。本批标准物质均以算术平均值做为推荐值。主要研究内容:(1)铌钽精矿标准物质待选物的选择、采集以及制备加工。(2)铌钽精矿标准物质的均匀性及稳定性查验。(3)所有数据的数理统计分析。(4)各实验室对铌钽精矿标准中的12各元素的协同测试定值。主要成果归纳如下:1、按照标准物质中对铌钽含量及代表性的要求,选择采集了宜春及尼日利亚的铌钽精矿为标准物质的待选物。对四个铌钽精矿标准物质待选物通过电镜-能谱、XRD及化学分析的方法,对四个不同含量段的铌钽精矿标准物质进行了各种性质研究,确定了标准物质待选物的矿物、化学成分中各元素的含量。2、对四个铌钽精矿待选物进行了制备:晾晒、粗碎、粗混、烘干、气流粉碎、混样机混匀后,再经高铝球磨机细碎,进行了粒度检验,样品粒度符合标准物质的要求;同时进行了均匀性、短期及长期稳定性检验,其符合标准物质的要求。3、确认了标准物质定值元素等分析方法,最小取样量的实验,量值溯源的方式,遵循国际标准化组织(ISO)34、35指南规定以及中华人民共和国一级标准物质的技术规范,采取多个实验室间进行协同测试的定值方法,进行多种统计计算,通过Dixon法检验、Grubbs方式检验和Shapiro-Wilk法检验,对四个样品的目标元素铌钽(Nb2O5、Ta2O5)及其它伴生元素(SiO2、Fe2O3、TiO2、W、MnO、P2O5、Zr、Hf、U、Th)的标准值进行了量值可靠性论证,全部给出了12个元素的推荐值。4、四个铌钽精矿标准物质的研制工作符合国家标准和相关规定、规范。研制成功的4个铌钽精矿标准物质是我国及其它国家相应标准物质所未有的,填补了空白。为将来铌钽矿的综合利用及分析质量的提高提供了依据。