铜钴镍是重要的战略资源,我国铜钴镍资源的对外依存度分别超过70%、90%和80%。鉴于国内矿产资源的贫乏,本着实现资源高效综合利用的方针,本课题以国内某企业镍钴矿的生物浸出液(主要含铜、铁、钴、镍)作为研究对象,提出萃取提铜-黄钾铁矾法除铁-萃取分离钴镍的综合工艺流程,并进行溶液净化与提纯,制备高品质硫酸铜、硫酸镍、草酸钴,从复杂的生物浸出液中回收铜钴镍,实现资源综合利用得到以下主要结论: (1)XRD分析表明精矿中镍主要以镍黄铁矿的形式存在,浸矿细菌在含镍9 g/L时仍保持较好的活性,通过细菌浸出镍精矿,获得铜、钴、镍浸出率分别为81.4%、71%、80.8%。 (2)采用溶剂萃取法分离铜的适宜条件为:采用LIX984N为萃取剂,萃取剂浓度为20%,相比(O/A)为1:1,浸出液pH值为1.75,萃取温度为室温,平衡时间为10 min。该条件下铜的萃取率达到99.01%,铁、钴、镍共萃率仅为3.54%、1.88%、0.27%。采用200 g/L的硫酸水溶液进行反萃,铜的反萃率为94.15%。 (3)采用黄钾铁矾法对萃取铜后的生物浸出液进行除铁,控制平衡水相pH为2.5,恒温85℃下,保温10小时,铁的浓度可降低至0.02 g/L,除铁率达到99.82%。通过水洗除铁渣,使钴的损失率降到2.87%,镍的损失率降为0.94%。 (4)针对钴、镍难以分离的特点,以Cyanex272萃取分离钴、镍。适宜工艺条件为:萃取剂皂化率50%,萃取剂浓度7%,浸出液pH=2.1,相比(O/A)为1:1,萃取温度为室温,萃取时间7 min。在此条件下,钴的萃取率超过99%,镍萃取率为2.32%,钴镍分离系数达到5000以上。用3 g/L的硫酸进行反萃,钴的反萃率为100%。 (5)利用得到的净化液进行金属盐的制备,并对制得样品进行XRF、XRD、SEM和EDS表征,XRF半定量以及EDS检测表明硫酸铜、草酸钴和硫酸镍中杂质较少,XRD结果表明其晶体成分分别为CuSO₄˙5H₂O、CoC₂O₄˙2H₂O和NiSO₄˙H₂O。