云浮硫铁矿是位于钦杭结合带南段的超大型硫铁矿床。针对目前矿床研究的一些争议,本文从矿床地质和矿石结构构造出发,重点应用扫描电镜、能谱分析黄铁矿的微组构微成分,应用显微测温技术和拉曼光谱分析流体包裹体特征,进而探讨矿床成因及地质演化过程,建立矿床的成矿模型。研究取得如下结果和认识:云浮硫铁矿黄铁矿矿石结构可分为条带状、浸染状、块状和脉状四种类型。手标本及镜下观察发现,条带状矿石存在揉皱构造,块状矿石中存在两种不同粒度的黄铁矿,黄铁矿细脉普遍存在于各种矿石中。扫描电镜观察和能谱分析显示,条带状矿石中黄铁矿主要呈立方体自形晶,立方体表面生长层发育平整,边缘平直,晶体按照多个层位同时堆积的方式生长,方铅矿等伴生矿物晶形也较好;浸染状矿石中黄铁矿粒度要大于条带状矿石中黄铁矿,但生长层不如后者平整;块状矿石中黄铁矿紧密接触,黄铁矿表面呈贝壳状断口,晶体边缘较难分辨,但样品表面也常见到近八面体晶形的晶体;脉状矿石中黄铁矿粒度较大,伴生有方铅矿等金属矿物,但由于生长空间的限制,晶形为半自形—他形。云浮硫铁矿矿石石英中包裹体均一温度介于219.8~396.7℃,均值为336.6℃,主要集中于280~300℃和360~380℃两个区间;盐度介于3.9~17.2 wt.% Nacl equiv,主要集中于8~16wt.% NaCl equiv,均值为12.0 wt.% NaCl equiv,这与对黄铁矿微组构的研究基本一致。同时与前人研究及典型矿床对比发现,矿石石英至少代表一期与热水喷流期不同的成矿事件,这也印证了两期成矿的观点。根据矿物的结构构造、矿物的穿插关系,以及扫描电镜和流体包裹体结果分析,云浮硫铁矿可分为两个成矿期次。早期的热水喷流沉积阶段是主要成矿期,主要形成了条带状矿石和浸染状矿石,后期热液改造阶段形成了块状矿石和脉状矿石。在喷流沉积阶段,成矿温度较低,成矿环境相对平静,矿物形成冷却时间较长。在后期热液叠加富集阶段,成矿温度较高,矿源物质供应充分,而成矿空间较为狭窄。