水热法合成硅酸锆粉体摘要
硅酸锆的化学式为ZrSiO4,其具有岛状结构的硅酸盐矿物且属于四方晶系,由于它具备许多优良性能,如熔点高、热膨胀系数低、热导率低以及化学稳定性良好等,所以被广泛用于锆基颜料和耐火材料。而且经烧结过后的硅酸锆,其抗热震性极好,因此,它在高温结构陶瓷中也是非常重要的候选材料。硅酸锆之所以被广泛应用于陶瓷生产中,是因为其具有耐高温、耐酸碱以及有机溶剂、机械强度大、抗微生物能力强、化学稳定性好等特点。另外,ZrSiO4也时常被应用于腐蚀环境中保护金属材料表面不被腐蚀。存在于自然界中的硅酸锆通常含有氧化铝、氧化铁和二氧化钛等杂质,导致其纯度较低,从而使得ZrSiO4的应用受到限制。因合成高纯硅酸锆的温度高达1500℃以上,所以在低温下合成高纯硅酸锆的工艺研究具有十分重要意义。本文以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为锆源,氟化锂为矿化剂,去离子水为溶剂,采用水热法制备硅酸锆粉体。研究了制备工艺中前驱体的Zr/Si摩尔比,水热反应温度,水热反应时间,前驱体溶液的pH值,以及煅烧温度等因素对硅酸锆粉体合成的影响,并借助X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对粉体进行表征,从而得出最佳合成工艺参数。研究结果表明:前驱体中Zr、Si摩尔比影响着硅酸锆粉体的合成率,其最佳摩尔比为1.2:1。水热法合成硅酸锆粉体,其合成率随着水热反应温度的升高而增大,最佳水热温度为200℃。水热反应时间也影响着硅酸锆粉体的合成,延长反应时间能改善硅酸锆粉体合成。前驱体溶液的pH值对硅酸锆粉体的合成有着重要的影响,pH值为9时最有利于合成硅酸锆粉体。利用水热法就能直接合成性能较佳的硅酸锆粉体,但水热反应时间长,在对水热合成的硅酸锆粉体进行煅烧不仅能降低水热反应温度,缩短水热时间还能提高硅酸锆的合成率。同时加快了实验进度,提高效率。硅酸锆粉体的最佳合成工艺参数:Zr/Si摩尔比为1.2:1,Zr/Li F摩尔比为1.25:1,水热反应温度200℃,水热反应时间48h。水热反应温度为180℃,水热时间24h合成的硅酸锆粉体在1000℃下煅烧,其粉体的合成率高达96%。
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