一维纳米结构(1D)半导体材料由于其光生电子定向传输,比表面积和长径比大等优点,被广泛地应用在光电化学性能(PEC)光解水上。其中TiO₂纳米管阵列(TNTAs)和Si纳米线阵列(SiNWs)是两种常用的光催化基底材料,但在光解水过程中,TiO₂纳米管阵列存在表面反应活性位点少的缺陷,而Si的价带位置高于析氧反应的电位而不能进行析氧反应。本文通过构建异质结构来提高TiO₂纳米管和Si纳米线阵列的PEC性能。首先采用阳极氧化法在Ti片上得到高度有序的TiO₂纳米管阵列,并通过电沉积和光化学还原法分别将助催化剂Co-Pi和Pt纳米颗粒沉积在TNTAs上,得到TNTAs/Co-Pi/Pt复合光电极。在紫外光照下(光强为1 mW/cm2), TNTAs/Co-Pi/Pt光电极在1.23V vs RHE的偏压下,光电流密度达到0.185 mA/cm2,比纯TNTAs光电极提高了1.65倍;TNTAs/Co-Pi/Pt光电极的入射光转化效率可以达到15.54%。进一步研究了助催化剂在TNTAs/Co-Pi/Pt光电极体系中的作用,根据形貌结构及电化学表征分析结果构建出其PEC光解水的机理图。研究发现,Pt能够有效促进Co-Pi自修复过程的进行,实现PEC性能的提高。通过金属辅助化学刻蚀法在单晶Si上制备得到垂直有序的SiNWs,然后将α-Fe₂O₃和Pt纳米颗粒通过热分解法沉积到SiNWs上,得到SiNWs/Fe₂O₃-Pt复合光电极。在0.5 M的Na2SO4电解液体系中,SiNWs/Fe₂O₃-Pt和SiNWs/Fe₂O₃光电极的光电流开路电压分别为0.5和0.8VvsRHE;在1.23 V vs RHE偏压下,光电流密度分别为0.87 mA/cm2和0.37 mA/cm2; Mott-Schottky测试结果表明,沉积Pt纳米颗粒能够降低SiNWs/Fe₂O₃-Pt光电极的平带电位。为了进一步提高SiNWs/Fe₂O₃复合光电极的化学稳定性,采用原子层沉积(ALD)技术在SiNWs/Fe₂O₃样品表面均匀的包覆一层TiO₂钝化膜,得到SiNWs/Fe₂O₃/TiO2光电极。分别探讨了TiO₂钝化膜的退火温度及厚度对SiNWs/Fe₂O₃/TiO2光电极光电化学性能的影响,TiO2的最佳退火温度为500℃,最佳ALD沉积周期为40,SiNWs/Fe₂O₃/TiO2光电极光电流密度达到最大,在1.23 V vs RHE的偏压下为1.75mA/cm2。将SiNWs/Fe₂O₃/TiO2光电极在1M的NaOH溶液中分别浸泡1 h、10 h和20 h后,进行Ⅰ-Ⅴ曲线测试,发现三次测试结果基本一致,这说明TiO₂钝化膜显著的提高了光电极在碱性溶液中的稳定性。在0.5 M的Na2SO4中性电解液体系中对光电极进行光电化学性能测试,SiNWs/Fe₂O₃/TiO2光电极的光电流开路电压与SiNWs/Fe₂O₃光电极相比下降了0.4 V;在1.23 V vs RHE的偏压下,光电流密度提高了23%。以上结果说明TiO₂钝化膜能够有效提高光电极在碱性溶液中的化学稳定性及光催化活性。