本论文对于铌、钽含量较低和较高的样品进行了分析研究。针对铌、钽含量较低并且易于分解的样品,采用了硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸恒温电热板消解,ICP-MS方法测定。该分析方法线性范围0-0.2μg/m L,检出限为铌0.01μg/g,钽为0.05μg/g,精密度小于6%,相对误差小于8%;针对铌、钽含量高且难溶解的样品,在传统的硝酸-氢氟酸-高氯酸敞口溶样法基础上进行了改进,依据铌、钽元素能与酒石酸在酸性溶液中形成较稳定络合物的原理,采用在样品加热蒸发至剩几滴溶液时加入酒石酸的处理方法,ICP-AES方法进行测定,解决了高含量Nb、Ta的测试问题。该方法的检出限为铌0.2 ng/g,钽为2.0 ng/g,精密度铌为3.7%,钽为2.9%,标准物质分析结果的相对误差小于10%。以上两种方法均达到了行业标准要求,满足DZG20.01-2011要求,结果满意。本文建立的两种方法有效地解决了样品铌钽高低含量不同以及样品溶解不完全、元素易水解及现有分析技术流程复杂等问题,利用该方法分析测试了内蒙古自治区鄂伦春自治旗1:5万矿调样品和大兴安岭新林区728高地稀土矿石样品,结果令人满意,为地质找矿提供了准确数据,该方法已在实验室测试高含量Nb、Ta方面切实得到了应用。论文研究结果具有一定的先进性和应用价值。