碘是一种对氧化还原高度敏感的元素,通常以碘离子和碘酸根离子的形式在海洋水体中存在,且可以稳定保留300k.y.。研究表明,当海洋处于富氧或缺氧环境时,碘的存在形态不同,导致沉积物中的碘含量也将随之变化,并记录在各地层的岩石中,因此可以作为古海洋氧化还原环境的指代指标。Dalton等对中太古代到古原生代浅海碳酸盐沉积物中碘含量的变化进行了研究,认为在古原生代早期海洋表层海水处于富氧状态;Zunli Lu等对多尔斯阶早期和森诺曼阶-土伦阶浅海碳酸盐岩中I/Ca比进行了研究,以此探讨了一次海洋缺氧事件发生的大概时期。因此,建立快速、准确地测定海相碳酸盐岩中碘含量的分析方法成为地球科学、分析化学等领域的热点课题。海相碳酸盐岩中碘的含量极低,且碘具有易挥发的特性,因此对碘的提取与测定方法的要求较高。目前提取碘的方法主要包括:碱灰化法、管式炉法、浸提法、燃烧裂解法和蒸汽发生法等。碘的测定方法主要包括:分光光度法、中子活化法、电化学法、色谱法和电感耦合等离子体质谱法等。在众多碘的测定方法中,电感耦合等离子体质谱法以其检出限低,谱线简单等优点脱颖而出,广泛应用于包括食品、环境、地质样品中低含量碘的测定。本文针对现有的管式炉法在提取海相碳酸盐岩中的过程中存在提取温度高,效率低下,且管式炉提取海相碳酸盐岩中的碘的机理尚没有很好的解释的问题。旨在探讨管式炉法提取海相碳酸盐岩的机理,并在此基础上对方法进行改进,降低管式炉法提取碘的温度,同时利用电感耦合等离子体质谱法进行测定。在此基础上建立了改进后的管式炉法提取-电感耦合等离子体质谱法测定碘的方法。本法应用于二叠纪-三叠纪界线地层太平剖面的海相碳酸盐岩样品中碘含量的测定,获得满意的分析结果。并以I/Ca为指代指标,初步探讨了二叠纪-三叠纪之交海洋环境的氧化还原特性。本文主要研究内容及成果如下:1)采用热重和示差扫描量热联用分析技术,对氧化钙、氧化镁、碳酸钠、硼砂以及氧化钙+氯化钠五种助熔体系分别与纯相碳酸盐和海相碳酸盐岩的助熔作用机理进行了分析,得出海相碳酸盐岩在室温升温至1000℃过程中发生分解反应,在此基础上结合碘酸钙的分解机理,推导出碘的提取机理,即海相碳酸盐岩分解后释放出包覆在其中的碘酸盐,碘酸盐在氧化剂五氧化二钒和高温的作用下进一步分解形成碘单质经载气带出管外被吸收液吸收。同时发现碳酸钠在与纯相碳酸盐和海相碳酸盐岩作用过程中均取得最好的助熔效果,可以将海相碳酸盐岩的分解温度降低至697℃。本研究在900℃下实现了海相碳酸盐岩中碘的完全提取,并且改进了管式炉法提取过程中的气流氛围,用安全廉价的氮气取代高纯氧气。2)建立了管式炉提取-电感耦合等离子体质谱法测定海相碳酸盐岩中碘的分析方法,探讨了样品用量、载气流量、氧化剂用量、高温提取时间、吸收液浓度及降温时间对样品测定信号强度的影响。在样品用量0.0500g、载气流量100 mL/min、氧化剂用量0.4000g、高温提取时间30 min、吸收液浓度50 mg/L以及降温时间30 min时取得最大样品测定信号强度。在优化后的条件下进行样品的加标回收实验,回收率在89.87%~103.21%之间。3)通过新建立的管式炉法提取-电感耦合等离子体质谱法测定了二叠纪-三叠纪之交界线地层太平剖面的浅海台地海相碳酸盐岩样品中的碘以及火焰原子吸收光谱法测定了其中的钙的含量,以I/Ca的浓度比值为指代指标,初步探讨了二叠纪-三叠纪之交的海洋环境。结果表明,I/Ca的比值的负偏移说明海水环境在该阶段由富氧环境变为缺氧环境,还原了在二叠纪-三叠纪之交发生的海洋缺氧事件,缺氧环境在该阶段由深海水体扩散到浅海台地。