硫化物微量元素被广泛应用于成矿流体演化,元素赋存状态以及矿床成因类型等方面的研究。基于激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)原位微区硫化物微量元素分析方法已经比较成熟,但是在标样研制方面的研究还比较薄弱。目前市面上可购买的硫化物原位微区微量元素分析国际标样仅有MASS-1(目前已耗尽),而且由于MASS-1中Pb的含量较低,在校准方铅矿微量元素含量时存在明显的基体效应,此外,一些关键元素如Te、Au等含量极低,严重影响实际样品测试结果的准确度,亟需研制出新的基于硫化物基体的通用微量元素标准样品来用于原位微区分析测试的基体匹配校正。当前,常使用的硫化物微量元素分析校正标准物质有MASS-1、NIST SRM 610,在矿体中常见的矿物有黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿、方铅矿、辰砂、毒砂、雌黄、雄黄等,本文以四种硫化物矿物国家标准物质(黄铁矿,黄铜矿,方铅矿,闪锌矿)为基础样品,采用超细矿物碎样-微量元素掺杂-粉末压片法制备出适合硫化物微量元素原位微区分析的标准样品。经过详细的实验进一步完善了硫化物矿物粉末超细研磨、微量元素掺杂加入、粉末压片和硫化物粉末的溶样流程等实验条件。对压制好的样品进行激光原位微区分析,与超细研磨粉末溶液法整体分析比对,发现样品的元素均一性(RSD)以及粉末压片样品的相对溶液值的偏差均优于15%,且多数测试元素的RSD和相对偏差小于10%。实验过程中还对MASS-1和NIST SRM 610的数据进行分析,所测元素的RSD以及相对参考值的偏差均优于10%。研究结果表明论文研制的这四种样品可以作为实验室标样用于激光原位微区分析微量元素含量的校正物质,同时也为同类标样的制备提供了参照流程。