稀土掺杂铌酸盐发光材料合成研究摘要
稀土掺杂钙钛矿铌酸盐凭借其优异的化学物理性质,且在近紫外区有很强的吸收,能够进行能量有效传递,而被广泛应用于无机发光材料领域。本论文选择Ba3Zn Nb2O9作为合成红色荧光粉的基质材料,采用高温固相反应合成一系列单掺Eu3+、Sm3+和先固定Eu3+,再调节Ba与Sr比例的荧光粉,详细研究并分析该荧光粉的制备工艺、晶体结构、物相图谱、微观形貌、元素分布、发光特性、热稳定性以及色度学。1、采用高温固相反应合成了一种新型复合钙钛矿Ba3Zn Nb2O9:Eu3+橙红色荧光粉。通过XRD和SEM分析样品荧光粉的物相和形貌,并使用fullprof软件对XRD数据进行精修,进一步证明掺杂后Eu3+离子取代Zn2+离子。通过探究烧结温度和掺杂浓度对样品发光的影响,发现荧光粉的最佳烧结温度掺杂浓度分别为1300℃和0.3 mol。在近紫外光激发下,Ba3Zn Nb2O9:0.3Eu3+荧光粉在593 nm处发出橙红色光,色度坐标为(0.607,0.389)。通过对样品的漫反射光谱进行线性拟合,Ba3Zn Nb2O9的光学带隙为3.05 e V,掺杂后变窄。通过热稳定性分析,热猝灭活化能为0.132 e V。2、采用高温固相反应成功合成了Ba3Zn Nb2O9:Sm3+橙红色荧光粉。通过比较离子半径、配位数以及离子半径差百分比Δr来判断荧光粉基质中的取代位点,结果证明掺杂的Sm3+取代了基质中的Zn2+离子。通过荧光光谱分析和理论计算,发现该荧光粉的最佳掺杂浓度为3%mol,发生的浓度猝灭是由最近邻离子之间之间相互作用引起。通过漫反射光谱拟合可看出随着掺杂Sm3+的浓度增加,光学带隙变窄。通过热稳定性分析,热猝灭活化能为0.199 e V。通过CIE色度坐标计算,发现通过改变Sm3+掺杂浓度可调节Ba3Zn Nb2O9:Sm3+荧光粉的发光颜色。3、采用高温固相反应合成了Ba3-xSrxZn Nb2O9:0.3Eu3+橙红色荧光粉。为了识别和描述样品的晶体结构、发光特性和热稳定性,进行了XRD和发光光谱测试。精修的XRD数据表明,Eu3+离子已成功掺杂到Ba3-xSrxZn Nb2O9基体中,并部分占据了Zn2+离子的位点。在396 nm的紫外光激发下,样品的发射光谱由593nm和612 nm附近的两个发射峰组成,具有轻微的蓝移,这归因于Eu3+离子的5d电子轨道分裂程度的增加。在523 K时,Sr2+离子掺杂浓度为2和3的荧光粉的热稳定性分别为82.14%和84.33%。随着Sr2+离子浓度的增加,活化能从0.198e V增加到0.230 e V。此外,还计算了样品的CCT(2000 K以下)和色纯度(95%以上)。最后将所制备的橙红色荧光粉与商业蓝色(Ba Mg Al10O17:Eu2+)和绿色((Sr,Ba)2Si O4:Eu2+)荧光粉结合,涂抹在395 nm的紫外LED芯片上可以获得w-LED器件。
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