高温高压合成是一种新兴的材料制备方法,可以用来稳定非常规钙钛矿材料。近年来,主要有3类非常规钙钛矿材料被用于高压研究,包括Se MO₃型钙钛矿,双钙钛矿A₂BB’O₆和类钙钛矿AA’₃B₄O₁₂(A和A’为Pb,Bi或碱土、稀土金属,B和B’为过渡金属离子),而六方钙钛矿的高压研究相对较少。本论文利用高温高压的方式合成了两个八层位移型六方钙钛矿和一个六层位移型六方钙钛矿。结合X射线衍射(XRD)、中子衍射(NPD)、扫描电子显微镜(SEM)和选区电子衍射(SAED)对材料进行了物相及结构解析,利用X-光电子能谱(XPS)和磁学性能分析确定材料中元素的化合价以及磁学性质,同时研究了材料的微波介电性能,导电性能以及紫外可见光的吸收性能。主要成果如下:(1)以常压孪生型八层六方钙钛矿钽酸盐Ba₈MTa₆O₂₄(M=Zn和Mn)为初始原料,通过高温高压合成,得到了两种高压新化合物。利用XRD数据,NPD数据和选区电子衍射数据对其结构进行解析和精修,证实了两种高压新化合物为位移型八层六方钙钛矿钽酸盐,空间群为P-3m1。Ba₈Zn Ta₆O₂₄的晶胞参数a=5.7922(7)(?),c=18.9317(9)(?),其中Ba O₃层沿c轴按照(hhcc)₂方式进行排列,Zn和Ta混合占据B位钙钛矿位点。变温XRD数据表明两种位移型结构材料在25°C-1000°C的温度范围内具有良好的热稳定性。电学性能表明材料以晶粒响应为主(7.9×10^-12 F/cm)。微波介电数据表明Ba₈Zn Ta₆O₂₄具有较高的微波介电常数(32)和接近于0的谐振频率温度系数。磁性测试表明Ba₈Mn Ta₆O₂₄材料呈现顺磁性,实验有效磁矩为6.2μ_B/f.u,表明材料中Mn离子为+2价。(2)通过高压合成技术制备了钨酸锶化合物Sr₃W₂O₈,利用XRD数据和选区电子衍射数据初步确定其为位移型六方钙钛矿结构,空间群为C2/c。结构中WO₆八面体表现出倾斜和变形,这是由于高压下AO₃层的层间距离缩短引起的,TG数据,SAED数据和XPS数据证明了化合物中存在氧空位以及W元素的价态为+5价。磁学性能表明样品呈现出独特的抗磁性,这不同于同类型其他材料所呈现出的磁性特点。(3)通过高温固相法制备了六方钙钛矿氧化物Ba₇Nb₄Mo O₂₀,对其施加5-10 GPa不同的压力后,XRD衍射数据呈现单一物相,SEM数据表明元素分布均匀,较常压下元素比例相同,选区电子衍射也呈现与常压下一致的典型六方钙钛矿结构特征,这证实了其在高压下晶体结构并没有发生转变,这与化合物中离子的可压缩性以及化学键强弱有关。