攀枝花地区拥有丰富的钒钛磁铁矿资源,目前钒钛磁铁矿精矿主要以高炉炼铁-转炉吹钒法回收铁和钒资源,但钛资源难以回收。因此迫切需要研发新工艺实现铁、钛、钒的综合回收利用。氮化钛(Ti N)是一种性能优异的材料,广泛用于材料、化工等领域,而目前Ti N制备成本较高。本研究提出以钒钛磁铁矿精矿为原料,通过碳热还原-磨矿-磁选-酸浸制备Ti N和还原铁,通过热力学分析、X射线衍射分析、扫描电子显微镜和能谱分析、热重分析和化学分析等手段对碳热还原过程中氮化钛和还原铁生成机理等问题进行了研究:研究了焙烧条件对碳热还原生成TiN和还原铁的影响,发现生成Ti N比生成还原铁要困难的多,提高焙烧温度、延长焙烧时间和增加煤用量有利于Ti N生成。在焙烧温度为1300℃、煤用量为26%、焙烧时间为90min时,钛组分基本转化为Ti N。碳热还原过程中钛铁矿、钛磁铁矿和磁铁矿的物相转变历程分别为:Fe Ti O₃→M₃O₅→Ti N、Fe_3-xTi_xO₄→Fe₂Ti O₄→Fe Ti O₃→M₃O₅(Fe Ti₂O₅,Mg Ti₂O₅,Ti Al₂O₅,Ti₃O₅)→(Ti,V)N和Fe₃O₄→Fe O→Fe。在整个过程中,M₃O₅→Ti N为限速环节,V元素与Ti元素迁移途径基本相同,最终主要富集于(Ti,V)N中。此外,焙烧产物中生成了难去除杂质Mg Al₂O₄。研究了碳热还原过程中微观结构演变历程,发现随着焙烧时间和焙烧温度的增加,铁颗粒粒度不断增加。在最佳焙烧条件时,焙烧产物中铁颗粒呈球状,直径在30μm至300μm之间,Ti N粒度在10μm左右,铁颗粒与Ti N未出现明显烧结现象。此外,钛磁铁矿还原产生的M₃O₅呈细粒均匀分布于渣相中,钛铁矿还原产生的M₃O₅则为致密大块状,这使得两种M₃O₅均难以被还原,特别是致密大块状的M₃O₅。研究了机械活化对碳热还原过程的影响和机理,发现机械活化通过减小原料粒径及改变原料的分布状态,缓解焙烧产物中铁颗粒迁移熔合和渣相烧结,进而增加反应物接触面积,加快还原反应速率,降低还原反应所需温度,但是未能抑制Mg Al₂O₄的生成。研究了添加剂对碳热还原过程的影响和作用机理,发现硼砂中的硼酸根能与原料中Mg结合产生溶于酸的物质,从而抑制Mg Al₂O₄生成。硼砂的加入还能够加快C的气化反应、加速Fe的渗碳反应和降低渣相粘度,从而加速Ti N的生成。对添加16%硼砂时获得的焙烧产物进行磨矿-磁选,得到铁品位和回收率分别为94.32%和91.46%的还原铁,Ti、V品位和回收率分别为74.09%、2.75%和94.78%、62.57%的Ti N产品,这表明钒钛磁铁矿中的铁、钛、钒资源均得到了有效回收利用。