钽和铌是稀有高熔点金属,其金属及合金优良的性质广泛的应用于钢铁、电子、医学和航空航天等高新技术领域。从钽铌矿中提取及其化合物的关键在于钽铌矿钽铌的分解和钽铌的分离。目前工业上广泛应用的处理方法为高浓度氢氟酸分解钽铌矿和萃取分离钽铌的工艺,但该工艺会造成严重的氟污染和对难分解钽铌矿的资源利用率低。为此本论文着重研究以硫酸体系钽铌加压强化转化这一手段用于钽铌矿的分解,对钽铌矿中钽铌的分解率均达到90%以上,并在低浓度氢氟酸条件下实现钽铌的萃取分离,进而极大程度削减氟污染。本论文以宜春钽铌精矿为实验原料,进行钽铌精矿中钽铌矿的分解和钽铌的分离研究,主要进展如下:(1)研究了硫酸体系中钽铌精矿的浸出,研究结果表明在不充入气体的高压釜中,引入氟化铵对钽铌精矿的浸出效果十分显著。在此基础上对钽铌精矿的加压浸出条件进行了优化,最佳条件下钽和铌的浸出率仍分别不低于93%和96%,且与现行氢氟酸工艺相比,氟质量浓度从60-70%降低至5.3%。基于DFT理论的量子化学计算结果显示,F^–在Mn Nb₂O₆(100)表面吸附后,F原子的s和p轨道与表面Nb原子的s、p和d轨道之间大面积重叠,F原子和表面Nb原子强烈的轨道杂化强化了Nb-F之间共价效应。(2)研究了硫酸体系中铌的浸出动力学研究,浸出温度对铌在硫酸介质中的浸出效果十分显著,该浸出过程遵循表面反应控制动力学模型,测定的表观活化能为43k J/mol,表明浸出温度范围在100℃到200℃时,铌的浸出过程受到化学反应控制。(3)以引入氟化铵的硫酸体系钽铌精矿加压浸出的浸出液为对象,利用MIBK(甲基异丁基酮)萃取手段分离钽铌,考察了硫酸浓度、萃取相比、接触时间、钽铌浓度等因素对钽、铌萃取率和钽铌分离系数的影响。结果表明:在浸出液中加入硫酸0.5mol/L,浸出液钽铌浓度为38.19g/L,萃取相比为3:1,萃取时间5min。在该实验条件下,单次萃取浸出液中钽98%以上,钽铌分离系数5000左右,有效实现钽铌分离;在萃钽余液中加入硫酸3mol/L,萃取相比为3:1,萃取时间5min,单次萃取萃钽余液中铌99%以上。(4)开展了浸出液中钽铌的萃取动力学研究,当搅拌速度在400rpm时,钽的萃取受界面化学反应控制,钽萃取通量为F(kmol·s^-1·m^-2)=10^-2.34[TaF₇^2-][H⁺][MIBK]_o。表观活化能E_a=31.02 k J/mol;活化熵Δ^?H°=29.68 k J/mol,Δ^?S°=-176.34 J/(mol·K)。