甘草中活性成分连续提取纯化及多孔炭材料制备工艺研究摘要
本文主要对甘草中的活性物质甘草酸、甘草多糖、甘草总黄酮进行连续提取,并分别研究了它们的纯化工艺;再以甘草渣为原料,制备多孔炭电极材料,并探究其电化学性能,从而实现甘草综合利用和提高其经济价值的目的。1.以甘草为原料,通过单因素与正交实验对甘草酸的提取、纯化工艺进行筛选与优化,得到最佳提取工艺条件:采用热回流提取方式、0.1%氨水溶液为溶剂、固液比1:10、温度85℃、提取时间3 h、提取2次,甘草酸的最高收率达9.05%;最佳纯化工艺条件:采用酸沉工艺纯化,浓缩倍数为6倍、p H为1.5、沉降12 h,甘草酸粗品含量为54.18%,收率达4.08%。2.以甘草酸粗品为原料,通过单因素与正交实验对甘草酸粗品复溶以及制备甘草酸单钾盐的最佳工艺条件筛选,得到最佳复溶工艺条件:固液比1:10、提取2 h、提取温度50℃、提取2次,甘草酸粗品的复溶率达92.3%。甘草酸单钾盐最佳制备工艺条件:p H为7.5、冰醋酸用量为1倍、95%乙醇用量为20倍、沉降时间12 h,甘草酸单钾盐最佳收率为59.50%,含量为72.32%。3.实验研究表明提取甘草酸时甘草多糖与甘草酸一并被提取出来,因此以前期实验甘草酸纯化工艺中获得的滤液为原料,采用单因素与正交实验对甘草多糖分离纯化的最佳工艺条件进行筛选,得到最佳工艺条件:将甘草酸滤液调p H至中性、提取液浓缩10倍、乙醇浓度为80%、醇沉16 h,甘草多糖收率为4.11%,含量为31.10%;纯化工艺采用三氯乙酸与Sevage法结合,得到按固液比1:5,三氯乙酸浓度为7%,搅拌0.5 h,过滤醇沉,得到甘草多糖为白色,含量为38.50%,收率为89.00%;在Sevage方法中,氯仿-正丁醇溶液量为原溶液的0.2倍、震荡30 min、除蛋白4次,过滤醇沉烘干得到甘草多糖平均含量为46.90%,收率为84.10%。4.以提取甘草酸、甘草多糖后的甘草渣为原料,通过单因素与正交实验进行甘草渣中总黄酮的提取及纯化工艺筛选,得到最佳提取工艺:采用热回流提取法、固液比为1:8、提取温度为80℃、时间为3 h、次数为2次,甘草总黄酮的的收率稳定在1.30%;纯化工艺采用乙酸乙酯-水超声萃取的方法,固液比1:10、萃取1 h、萃取3次,得到总黄酮含量为42.20%,收率为70.4%,同时对废液中的黄酮进行回收,最终总黄酮的含量为42.28%,收率在1.30%左右。5.对三种活性物质提取纯化工艺进行中试试验,每组以6.4 kg甘草为原料,在最佳工艺条件参数下得到如下成果:甘草酸粗品收率4.16%,含量53.20%,甘草酸单钾盐收率2.40%,含量73.40%;甘草多糖收率都稳定在3.20%左右,含量46.00%;甘草总黄酮收率在1.28%左右,含量在43.60%左右。6.以提取完活性物质的甘草渣为原料制备多孔炭作电极材料,筛选了工艺条件并对材料的电化学性能进行表征。得到的最佳工艺条件:400℃下预炭化2 h,质量比为1:1的KOH作活化剂、800℃下炭化2 h,在该条件下,材料在0.5 A/g下比电容为322 F/g,从0.5 A/g到10 A/g,电容保持率为73%,并且在1A/g的电流密度进行5000次循环充放电之后,循环性能仍能维持在93%,比表面积达到2103 m2/g。
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