解决环境污染和能源危机的有效途径之一是开发清洁可再生能源。太阳能是可以直接获得的取之不尽的自然能源,利用太阳能来解决现代社会日益增长的能源需求是一种非常具有潜力的方法,但太阳辐射产生的太阳能不能直接储存。氢能被认为是最清洁的高效能源,如何有效地利用太阳能并将其转化为氢能储存是利用这种高效能源的关键。光电化学(PEC)水分解被认为是一种高效产氢的有效途径,引起了研究者的广泛兴趣。但由于析氧反应是一个四电子转移过程,相对于析氢反应的两电子转移来说较难,因此大部分的工作都集中在寻找高效光电阳极。本论文围绕氧化钨(WO₃)和氧化铁(Fe₂O₃)纳米光阳极的制备和光电化学水氧化开展研究。主要研究内容如下:1、以FTO导电玻璃片为基底,Na₂WO₄·2H₂O为钨源,利用水热法在导电面上形成一层致密的水合氧化钨膜,通过在马弗炉中以不同的温度煅烧,将水合氧化钨转化为在FTO上垂直生长的薄片状氧化钨。采用不同分析手段对WO₃纳米片进行详细表征;随着煅烧温度的变化,其形貌由表面粗糙的片状逐渐演化为表面光滑的氧化钨。光电化学测试结果表明煅烧温度为525℃的WO₃纳米片具有最佳的光电化学性能。2、对煅烧温度为525℃的WO₃纳米片进行修饰,将醋酸锌溶液滴加到WO₃上,经过室温干燥和在管式炉中空气的氛围下400℃高温热解2 h后,构建出了纳米球状氧化锌附着在纳米片状氧化钨上的WO₃@Zn O复合纳米光阳极。纳米球状Zn O加速了WO₃光阳极产生的空穴向光阳极/电解液的迁移,促进光生载流子的转移并减少了载流子复合。3、以FeCl₃·6H₂O为铁源,通过水热法在导电玻璃片FTO上生长一层Fe OOH膜。通过在管式炉中对Fe OOH/FTO进行高温(550℃,2 h;700℃,15 min)煅烧,将其转化为在FTO上直立生长的棒状赤铁矿(α-Fe₂O₃)。考虑到α-Fe₂O₃存在一些缺陷,比如吸光系数低、电导率低、空穴扩散距离短、光生载流子寿命短(~10 ps)等特点,限制了其光电化学水氧化性能。在此,我们通过原位法制备了单宁酸镍铁(TANi Fe)薄层包覆的α-Fe₂O₃。与传统的旋涂法相比,原位转化的α-Fe₂O₃使半导体与薄膜能更好的接触,薄膜层不易脱落。这一层薄膜作为析氧助催化剂不仅能阻隔赤铁矿纳米棒与水的直接接触,而且加快了空穴载流子的快速转移和水氧化。