微波介电陶瓷材料MgNb2O6的合成及介电特性研究

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作者吴承浩
来源电子科技大学
出版年2021
摘要
随着电子设备、电力系统、车载雷达及5G通讯突飞猛进的发展,高度集成化与小型化成了电子元件发展的必然方向。低温共烧陶瓷(LTCC)技术因其对电子系统小型化和混合集成的高要求而受到先进产品的青睐。应用在LTCC各种技术中的固体介质烧结材料通常都被认为是具备较低烧结温度、相对较小的介电常数(εr)、低介质损耗(即高Q×f值)以及趋近于零的谐振频率温度系数(τf)。鉴于LTCC技术应用材料需于较低温度下烧结,并保持着优良介电性能方面面临的困难。本文以铌铁矿结构的MgNb2O6介质陶瓷为原始材料,探究了其制备工艺,并选取合适的材料对基底材料进行了掺杂改性研究,以致MgNb2O6陶瓷达到LTCC技术的应用需求。具体工作如下:探索了MgNb2O6陶瓷的合成工艺,侧重探究了烧结温度对介质陶瓷显微形貌和介电特性的影响。经实验证实,恰当的预烧温度能够完美的规避MgNb2O6陶瓷在制备进程中其他相的出现。并且在1300℃下烧结5h后获得了超卓的介电性能:εr=20.82,Q×f=134000GHz,τf=-62.3ppm/℃。分别选择LMZBS、LBSCA、BaCu(B2O5)三种较低的熔点材料作为降温烧结助剂,旨在减少介电陶瓷MgNb2O6的烧结过程中的温度,重点地剖析了掺杂物浓度及其对介质陶瓷相纯度、显微结构、表观密度以及微波介电特性等的影响。实验数据显示:(1)LMZBS玻璃的添加,大幅度降低了介质陶瓷的烧结温度,实现具有高介电性能的MgNb2O6陶瓷的高致密化。SEM结果显示,陶瓷晶粒呈现致密且均匀的微观结构,粒径为1.72mm。拉曼光谱和XRD图像证实掺杂后的MgNb2O6陶瓷仍是纯相物质。当降烧剂引入量为1.0 wt.%时,介质材料在925℃下达到致密化烧结,并且展现出非凡的介电性能:εr=19.7,Q×f=67839GHz,τf=-41.01ppm/℃。此外,MgNb2O6陶瓷与银电极具有良好的化学相容性,使其成为LTCC应用的理想材料。(2)掺杂LBSCA玻璃使得介质材料的烧结温度得到了有效的降低,同时MgNb2O6陶瓷还具有突出的介电性能。在此之中,εr值与体密度呈现出极度相似的变化趋势。在玻璃添加含量为0.5 wt.%时,样品烧结温度成功下降至1000℃,同时获得了可观的介电性能:εr=20.6,Q×f=69000GHz,τf=-57.33ppm/℃。(3)BaCu(B2O5)材料的掺杂显著的降低了MgNb2O6陶瓷的致密化烧结温度,然而,这也使得陶瓷样品的介电损耗大幅增加。其中,陶瓷的体密度是εr大小的主要影响因素,MgNb2O6陶瓷τf值随BCB掺杂量的增加而上升。当添加量为1.5 wt.%时,陶瓷样品在900℃下烧结后取得了微波性能的最大值:εr=18.8,Q×f=35188GHz,τf=-42.72ppm/℃。在MgNb2O6+1.0 wt.%LMZBS基础上,依次选取了两种拥有较大正温度系数的材料(BaTi O3、SrTi O3)与MgNb2O6进行复合实验,以此来调节介质陶瓷样品的τf值,重点探讨了BaTi O3和SrTi O3的引入对介质材料物相构成、显微形貌、密度及介电特性的影响。实验数据证实:(1)掺杂BaTi O3可以高效的调整MgNb2O6材料的τf值,当BaTi O3掺杂含量为15 wt.%时,介质材料的介电性能为:εr=20.9,Q×f=7500GHz,τf=-3.22ppm/℃。(2)掺杂SrTi O3能够高效的调整MgNb2O6材料的τf值,当SrTi O3掺杂含量为6 wt.%时,陶瓷材料的介电性能为:εr=21.5,Q×f=20600GHz,τf=-2ppm/℃。

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