本研究以无水四氯化锆为锆源,正硅酸乙酯为硅源,乙醇为溶剂,氟化锂为矿化剂,采用非水解溶胶-凝胶法在晶面取向为(100)的N型单晶硅基片上低温制备出硅酸锆薄膜。运用DTA-TG、XRD、FE-SEM和FTIR等测试手段研究了过滤工艺、溶剂种类、前驱体浓度和热处理制度对硅酸锆低温合成效果的影响,同时还研究了过滤工艺、溶剂种类、前驱体浓度、干燥温度、热处理制度和镀膜工艺参数(如浸渍-提拉速度、镀膜次数)对成膜质量的影响。在此基础上引入表面活性剂,提高了溶胶的稳定性,同时改善了溶胶对硅基底的润湿性,系统研究了表面活性剂种类、表面活性剂加入时机、表面活性剂用量、保温时间对硅酸锆合成及成膜质量的影响,并对薄膜的抗腐蚀性能进行了初步研究。实验结果表明:将无水四氯化锆溶于乙醇后进行过滤,制备出浓度为0.7 mol L-1的前驱体溶液,经1 1 0℃回流24 h的缩聚反应和24 h的室温陈化得到适于镀膜的溶胶。随后采用浸渍-提拉法以1 mm s-1的速度在干净的硅基片上提拉镀膜,再于50℃干燥2 h、850℃保温2 h得到硅酸锆薄膜。在薄膜热处理过程中采用分段式升温速率有利于制备出致密无开裂的硅酸锆薄膜,这是因为500℃之前采用慢升温制度有利于有机气体的排出,500~850℃采用快升温制度可以保证硅酸锆薄膜的合成和有利于薄膜晶粒的细化。继续升高热处理温度薄膜表面的晶粒会逐渐长大,晶粒的过度生长反而导致薄膜的不充分致密化。由于抛光硅片表面具有极强的疏水性,不利于硅酸锆溶胶对硅基底的润湿以及均匀铺展,制备出的薄膜成膜面积有限,多次镀膜效果受限。在此基础上,于回流中引入硅酸锆前驱体质量3 wt%的高效小分子表面活性剂四丁基溴化铵(TBAB),通过静电稳定机制既能实现溶胶的稳定,又不会影响薄膜的致密化,同时,表面活性剂的引入降低了溶胶表面张力,使得溶胶更好地与基片相湿润并形成均匀的黏附层,进一步提高了薄膜对基片的覆盖面积,制备出的硅酸锆薄膜具有优异的抗腐蚀性能,在30℃下使用40%的NaOH溶液腐蚀48 h仍然保持良好的薄膜结构。该薄膜为其它致密膜的制备提供了新的理论参考和研究思路。